[發明專利]一種PbS納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201410677990.2
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104609464B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 段中夏;莫茂松;王高翔
• 申請（專利權）人: 中國科學院電工研究所
• 主分類號: C01G21/21
• 分類號: C01G21/21;B82Y30/00
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司11251
• 代理人: 關玲

技術領域

本發明屬于納米晶體材料制造技術領域，特別涉及一種水相法制備大面積PbS納米片材料的方法。

背景技術

二維材料由于具有很多優異的電性能和高的比表面積使其在傳感、催化、能量儲存等方面具有廣泛的應用前景，因此已經有很多方法被開發出來用于制備多種二維材料，如石墨烯，過渡金屬二硫化物，過渡金屬氧化物及其他二維化合物。硫化鉛PbS是一種IV-VI族窄禁帶半導體材料，具有較小的禁帶寬度(室溫下0.41eV)和較大的激子玻爾半徑(18nm)。納米尺度的PbS能帶從近紅外藍移到可見光區域，呈現出奇異的光學性質和電學性質，因而在非線性光學裝置、紅外探測器和太陽能接收器的應用方面得到廣泛研究。因此，各種合成方法已被成功地用來制備各種形貌的硫化鉛納米晶體材料。其中，液相合成方法是一種便利的、易于大規模合成納米微晶的有效方法。然而，在液相合成方法中，一般選用Na₂S·9H₂O，Na₂S₂O₃·5H₂O，Na₂S₂O₄，S粉、CS₂，硫脲和硫代乙酰胺等作為硫源，這些試劑在液相合成過程中易潮解，并且在反應過程中容易釋放出H₂S而對空氣產生污染。因此，尋找一種簡單的、廉價的和環保型的硫源來大規模地合成出二維PbS納米結構是非常重要的。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺點，提出一種采用水相法制備硫化鉛PbS納米片的方法。本發明環保、低成本、大面積、工藝簡單。

本發明以分析純的硝酸鉛(Pb(NO₃)₂)和L-胱氨酸(C₆H₁₂N₂O₄S₂)為反應原料，以去離子水為溶劑，以分析純的氫氧化鉀(KOH)和十六烷基苯磺酸鈉(SDBS)為反應助劑，當硝酸鉛和L-胱氨酸在溶液中混合，L-胱氨酸與Pb²⁺反應形成Cys-Pb²⁺-Cys絡合物。在高溫高壓水熱反應條件下，Cys-Pb²⁺-Cys絡合物分解形成Pb²⁺-Cys絡合物。隨著反應時間的延長，在水熱條件下C-S鍵斷裂形成團聚狀的PbS納米離子，在分解過程中，在溶液中胱氨酸的阻礙和SDBS軟模板的限制下，使得PbS晶體沿二維方向生長的趨勢增大，從而形成大面積二維PbS納米片。在反應體系中，OH^-促進Pb²⁺的釋放，L-胱氨酸作為硫源和螯合劑，SDBS提供反應的軟模板，通過調節L-胱氨酸、OH^-和SDBS的濃度來控制PbS納米片的生長。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

本發明采用水相法制備PbS納米片，步驟如下：

1、將一定摩爾比的硝酸鉛(Pb(NO₃)₂)和胱氨酸(C₆H₁₂N₂O₄S₂)加入去離子水中并攪拌；

2、在步驟1制得的硝酸鉛Pb(NO₃)₂和胱氨酸C₆H₁₂N₂O₄S₂溶液中加入一定量的氫氧化鉀KOH并攪拌，促進Pb²⁺的釋放；

3、在步驟2制得的溶液中加入一定量的十六烷基苯磺酸鈉SDBS并攪拌，得到混合溶液；

4、將步驟3制得的混合溶液倒入聚四氟乙烯的水熱罐中密封，放入烘箱中在100-160℃的溫度范圍下反應8-16h，之后冷卻到室溫，得到黑色產物；

5、將步驟4制得的黑色產物用去離子水和酒精分別洗滌，并在60℃干燥箱中干燥5h，得到PbS納米片，這種PbS納米片的邊緣尺寸大于5μm，厚度小于120nm。

所述步驟1中，所述硝酸鉛Pb(NO₃)₂和胱氨酸C₆H₁₂N₂O₄S₂的摩爾比為0.5～1.5。