[發明專利]多孔膜增敏的大面積均勻拉曼檢測芯片及其制備方法

有效

• 申請號: 201410677538.6
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104406953B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 逯丹鳳;劉德龍;祁志美
• 申請（專利權）人: 中國科學院電子學研究所
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司11021
• 代理人: 曹玲柱

1.一種多孔膜增敏的拉曼檢測芯片，其特征在于，包括：

基片；

金基增強結構膜，形成于所述基片上，作為所述拉曼檢測芯片的電磁增強層；以及

納米多孔膜，形成于所述金基增強結構膜的外表面，以富集待測分子；

其中，所述金基增強結構膜為金銀合金薄膜經由高溫熱處理形成；所述金基增強結構膜的厚度不小于20nm，其中金組分的質量百分比介于20％至80％之間，

在對拉曼檢測芯片進行高溫熱處理過程中，金銀合金薄膜的連續性被破壞，實現了金屬薄膜的粗糙化，并且粗糙化的金屬薄膜表面結構均勻，將其作為多孔膜增敏的拉曼檢測芯片的電磁增強層。

2.根據權利要求1所述的拉曼檢測芯片，其特征在于，所述納米多孔膜為無機氧化物多孔膜，其厚度不小于10nm，孔的孔徑小于50nm。

3.根據權利要求2所述的拉曼檢測芯片，其特征在于，所述無機氧化物多孔膜為二氧化硅介孔膜，其厚度介于20nm至100nm之間，介孔孔徑介于2nm至10nm之間。

4.根據權利要求1所述的拉曼檢測芯片，其特征在于，還包括：

金屬納米修飾層，形成于所述納米多孔膜的外側。

5.根據權利要求4所述的拉曼檢測芯片，其特征在于，所述金屬納米修飾層由金屬納米粒子、金屬納米線、金屬納米棒、金屬納米管中的一種或幾種組成。

6.根據權利要求5所述的拉曼檢測芯片，其特征在于，所述金屬納米粒子為以下結構中的一種：金納米粒子、銀納米粒子、金銀合金納米粒子、被介質層包裹的金納米粒子、被介質層包裹的銀納米粒子、被介質層包裹的金銀合金納米粒子。

7.根據權利要求1所述的拉曼檢測芯片，其特征在于，所述金基增強結構膜為金銀合金膜經由溫度介于200℃至500℃之間，時間不少于30分鐘的熱處理工藝形成。

8.根據權利要求1至6中任一項所述的拉曼檢測芯片，其特征在于，還包括：

金膜，其厚度不小于10nm，形成于所述基片和金基增強結構膜之間；以及

過渡薄膜，其厚度不小于3nm，形成于所述金膜與基片之間，用于增強所述金膜與基片的結合力。

9.一種權利要求1至6中任一項所述拉曼檢測芯片的制備方法，其特征在于，包括：

步驟A：在基片上形成金基合金膜；

步驟B：在所述金基合金膜外表面制備包含有機分子模板的無機介質凝膠膜，在該無機介質凝膠膜內無機介質成份圍繞有機分子模板形成三維網絡結構；以及

步驟C：高溫熱處理，促使所述金基合金膜中除金之外的成分向外擴散，實現該金基合金膜的納米尺度粗糙化，形成金基增強結構膜；同時去除了無機介質凝膠膜中的有機分子模板，并將無機介質成份轉變為無機氧化物，從而得到無機氧化物多孔膜。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述無機氧化物多孔膜為二氧化硅介孔膜，所述金基合金膜為金銀合金膜。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述高溫熱處理的步驟中，所述高溫熱處理的溫度介于200℃至500℃之間，時間不少于30分鐘。

12.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述包含有機分子模板的無機介質凝膠膜采用溶膠-凝膠化學成膜方法制備；所述有機分子模板是離子型表面活性劑或非離子型嵌段聚合物或液晶。

13.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，還包括：

所述無機氧化物多孔膜外表面覆蓋有金屬納米修飾層，以進一步提高拉曼檢測芯片的局域電磁增強效應。