[發明專利]一種制備雙連通結構超合金復合材料的方法

有效

• 申請號: 201410677139.X
• 申請日: 2014-11-23
• 公開（公告）號: CN104451225A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 章林;劉燁;陳曉瑋;秦明禮;曲選輝;何新波;陳翅;楊夫寶
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C19/05
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發明屬于高溫合金技術領域，特別提供了一種制備雙連通結構超合金復合材料的方法。

背景技術

鎳基超合金具有優異的高溫力學性能，但是耐磨性不佳。添加氧化物顆粒進行強化的鎳基ODS合金能夠有效提高超合金的耐磨性。但是，氧化物顆粒的添加會降低材料的韌性。為了使鎳基超合金既具有良好的耐磨性，又具有較好的韌性，設計了具有雙連通結構的超合金復合材料。雙連通結構超合金復合材料主要由兩個組元構成，一個組元是鎳基氧化物彌散強化(Oxide?dispersion?strengthening，ODS)合金，另一個組元是鎳基超合金基體，鎳基ODS合金在三維空間內連通，鎳基超合金基體也在三維空間連通。這種特殊網絡交織結構的復合化鎳基超合金具有傳統的單一材料所無法比擬的優異性能，能夠將優異的良好的耐熱性、耐磨性和較高的韌性結構起來，發揮性能互補的效應，是一種結構與功能一體化的材料，在航空航天或工業燃氣輪機的高溫耐磨領域有很好的應用前景。

雙連通結構超合金復合材料的制備包括鎳基ODS合金粉末的制備、中間合金粉末的制備、混合粉末的致密化和熱處理四個方面。鎳基ODS合金粉末采用低溫燃燒合成法制備，其原理是利用液相中氧化劑(基體金屬鹽及氧化物形成鹽)和燃料間的放熱反應得到基體金屬氧化物和強化相氧化物的混合物，經過還原后得到鎳基ODS合金。中間合金采用真空熔煉和機械粉碎的方法來制備。中間合金中合金元素含量較高，晶格畸變大，與鎳基ODS合金之間的濃度梯度大，有利于合金元素的擴散均勻。致密化和后續熱處理過程中，中間合金中合金元素向鎳基ODS合金中擴散，形成各種碳化物和γ′強化相，而鎳基ODS合金中的氧化物具有高的熱穩定性，不能向中間合金中擴散，從而形成氧化物彌散強化鎳基超合金的骨架結構，起到支撐和耐磨的作用。無氧化物分布的區域為鎳基超合金，具有良好的韌性。該發明制備工藝簡單，制造成本低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備雙連通結構超合金復合材料的方法，旨在將鎳基合金的高溫力學性能、耐磨性和較好的韌性結合起來。

一種制備雙連通結構超合金復合材料的方法，具體工藝步驟有：

(1)鎳基ODS合金粉末的制備：在燒杯中將反應物Ni(NO₃)₂·6H₂O、氧化物增強相形成鹽、尿素和葡萄糖溶解于少量去離子水，將燒杯置于反應爐中，攪拌加熱，水蒸干后停止加熱，燒杯中的反應物點燒并放出大量氣體，反應結束后得到NiO和氧化物增強相的前驅體粉末。前驅體粉末在H₂中還原，還原溫度為300～900℃，還原時間為1～3小時，得到鎳基ODS合金粉末。

所述的氧化物增強相形成鹽為Y(NO₃)₃·6H₂O、La(NO₃)₃·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O中的一種或幾種；

反應物中尿素與硝酸根的摩爾比為0.05～0.8，葡萄糖與硝酸根的摩爾比為0～1.5之間。

所述的鎳基ODS合金粉末中氧化物強化相的含量為0.3～30％。

(2)中間合金粉末制備：根據目標超合金中合金元素的種類和含量設計中間合金，中間合金中基體元素Ni的含量為0-60wt.％，其余是活性元素(如Cr、Ti、Al、Ta、Nb、Zr、Hf、B、Re和C)，并且各種活性元素的質量比與目標超合金中各元素的質量比一致。中間合金在真空感應熔煉爐中進行熔煉，得到中間合金鑄錠。接著，將中間合金鑄錠進行機械破碎，得到粒徑為0.5-20μm的中間合金粉末。

所述的目標超合金為各種標準牌號的鎳基高溫合金(例如K418、K491、Rene95、RR1000、N18、W750P或U720Li等)，或者是根據實際工況設計的非標準合金；

(3)鎳基ODS合金粉末和中間合金粉末的混合：將鎳基ODS合金粉末和中間合金粉末通過球磨混合均勻，得到混合粉末。混合粉末中鎳基ODS合金粉末的重量百分含量為20～50％，球磨機的轉速為200～350轉/分，球磨時間為3～10小時。

(4)燒結致密化：混合粉末經過成形后進行燒結致密化，燒結溫度為1050～1250℃，保溫時間為1～3小時，得到燒結坯；

所述的成形方法為壓制成形或注射成形；

所述的燒結方法為無壓燒結或加壓燒結。