[發明專利]一種醋酸巴多昔芬多晶型B的制備方法有效
| 申請號： | 201410676859.4 | 申請日： | 2014-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN104370796A | 公開（公告）日： | 2015-02-25 |
| 發明（設計）人： | 宣景安;孟志;羅宏軍;駱宏鵬;袁峰泉;尹必喜;李國賢;朱晶 | 申請（專利權）人： | 揚子江藥業集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/12 | 分類號： | C07D209/12 |
| 代理公司： | 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262 | 代理人： | 蘇蕾;高瑜 |
| 地址： | 225321 江蘇省泰州市高*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 醋酸 巴多昔芬 多晶 制備 方法 | ||
1.一種醋酸巴多昔芬多晶型B的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
a)將巴多昔芬游離堿與有機溶劑1在18-35℃下攪拌得游離堿體系；
b)向上述游離堿體系中加入醋酸，保溫攪拌成鹽1-8小時；
c)冷卻過濾，濾餅用有機溶劑2洗滌后干燥即得產品；
其中，步驟a)中有機溶劑1和/或步驟c)中的有機溶劑2各自獨立地選自甲基叔丁基醚、或4-甲基-2-戊酮。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟a)中有機溶劑1和/或步驟c)中有機溶劑2為4-甲基-2-戊酮。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述步驟a)中有機溶劑1與巴多昔芬游離堿重量比為3:1-40:1，優選范圍為10:1-30:1，更優選范圍為15:1-20:1。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟b)中醋酸與巴多昔芬摩爾比為3:1-1:1，優選范圍為2:1-1:1，更優選范圍為1.5:1-1:1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟b)中成鹽時間為1-6小時。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，步驟b)中成鹽時間為2-4小時。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟c)中過濾前冷卻溫度至10℃-35℃。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，步驟c)中過濾前冷卻溫度至18-25℃。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其中，洗滌濾餅所用有機溶劑2的體積用量為濾餅體積的0.5-3倍。
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