[發明專利]一種超細銅粉的制備方法

在審

• 申請號: 201410676479.0
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104475748A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 龍柳錦
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F9/16;B22F9/04
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

1.一種超細銅粉的制備方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

1)純凈的含銅磷酸萃取劑有機相的制備。將磷酸萃取劑有機相與堿皂化，皂化率50-75％，再與純凈的銅溶液混合，混合時間為5-60分鐘，混合時的溶液平衡pH2.5-5.5，混合溫度為20-60℃，再澄清20-60分鐘，將水相棄去得到的有機相為純凈的含銅磷酸萃取劑有機相；

2)草酸鹽反萃制備草酸銅。將制備的純凈的含銅磷酸萃取劑有機相與草酸鹽溶液混合，混合時間為30-60分鐘，混合時的溶液平衡pH0.5-4.5，混合溫度為20-60℃，再澄清60-180分鐘，將水相與磷酸萃取劑有機相分離，將水相過濾得到超細草酸銅顆粒，而磷酸萃取劑有機相返回制備純凈的含銅磷酸萃取劑有機相；

3)超細草酸銅顆粒的處理。將過濾出的超細草酸銅經過烘干破碎后過200-300目篩子篩分；

4)氫氣還原。將篩分后的草酸銅在還原爐內用還原氣體還原，還原溫度為250-500℃，還原時間2-10小時，得到超細銅粉；

5)超細銅粉的后處理。將超細銅粉在惰性氣氛下經過氣流破碎，過200-300目篩子篩分，再真空包裝得到超細銅粉。

2.根據權利要求1所述的一種超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述步驟1中磷酸萃取劑有機相為二(2-乙基己基)磷酸、乙基己基磷酸單-2-乙基己酯、二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸中的至少一種，堿為氫氧化鈉、氫氧化堿、氨水中的至少一種，磷酸萃取劑有機相與純凈的銅溶液的體積比為1：0.2-0.5，純凈銅溶液中銅的濃度為0.1-1mol/l。

3.根據權利要求1所述的一種超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述步驟2中草酸鹽為草酸、草酸銨、草酸鈉、草酸鉀中的至少一種，純凈的含銅磷酸萃取劑有機相與草酸鹽溶液體積比1:0.2-0.5，草酸鹽溶液中草酸根的濃度為0.1-0.5mol/l。

4.根據權利要求1所述的一種超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述步驟3中烘干至超細草酸銅的水分＜1.0％。

5.根據權利要求1所述的一種超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述步驟4中還原氣體為氫氣、一氧化碳、甲烷中的至少一種，還原氣體與超細草酸銅的質量比為1:0.1-0.5。

6.根據權利要求1所述的一種超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述步驟5中惰性氣氛為氮氣、二氧化碳、氬氣、氦氣中的至少一種。