[發明專利]一種Bola型甜菜堿表面活性劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410675723.1
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104447380A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 吳海龍;黃建幫;李琳
• 申請（專利權）人: 廣州天賜高新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C231/08
• 分類號: C07C231/08;C07C233/47;C07C233/49
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 鄭彤;萬志香

技術領域

本發明涉及化學制備技術領域，特別是涉及一種Bola型甜菜堿表面活性劑的制備方法。

背景技術

Bola型表面活性劑是以一個疏水鏈連接兩個親水基團構成的兩親化合物。由于Bola型分子的特殊結構，它在溶液表面是以U形構象存在的，即兩個親水基伸入水相，彎曲的疏水鏈伸向氣象。故在氣液界面形成的單分子膜表現出一些獨特的物化性能。甜菜堿表活是一種性能優異的兩性表面活性劑，具有良好的發泡、去污能力，泡沫豐富細膩，穩定性好，可以與各種表面活性劑復配，而且溫和性好，刺激性低，與刺激性強的表面活性劑復配可以降低其刺激性。因此Bola型甜菜堿表面活性劑在日化、自組裝、制備超薄分子薄膜、催化和生物礦化、藥物緩釋、納米材料的制備等方面具有廣闊的應用價值。

目前Bola型甜菜堿表面活性劑的制備分為N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺制備和Bola型甜菜堿的季銨化制備?，F有的制備方法中，N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺制備步驟中烷基酸的轉化率太低(70％左右)，達不到工業化生產的要求；Bola型甜菜堿的季銨化制備步驟中，需要使用乙醇或丙酮做溶劑，成本較高，沒有合理使用堿催化劑，導致氯乙酸鈉使用過量，N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺的轉化率較低，不能滿足工業化生產的需求。

發明內容

基于此，本發明的目的是提供一種轉化率高，符合工業化生產需求的一種Bola型甜菜堿表面活性劑的制備方法。

具體的技術方案如下：

一種Bola型甜菜堿表面活性劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺的制備

A、將摩爾比為1：0.85-0.95的烷基酸和四甲基二丙烯三胺投入反應器，在氮氣保護下，加熱升溫至191-206℃，0.3-0.5MPa壓力下，反應3-3.5h；然后抽真空1-2h，真空度保持在-0.095MPa以下，溫度維持在191-206℃；

B、再往步驟A的反應器中投入四甲基二丙烯三胺，其與烷基酸摩爾比為0.10-0.30：1，在氮氣保護下，加熱升溫至191-206℃，0.3-0.5MPa壓力下，反應3-6h；然后抽真空3-6h，真空度保持在-0.095MPa以下，溫度維持在191-206℃，即得N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺；

(2)季銨化制備

將氯乙酸鹽、N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺、水以及堿催化劑投入反應器，加熱升溫至86-96℃，控制pH值為8-10，常壓下反應3-6h，即得所述Bola型甜菜堿表面活性劑，其中氯乙酸鹽與N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺的摩爾比為2.1-2.3：1，堿催化劑與氯乙酸鹽的摩爾比為0.03-0.1:1，水的投料量為總投料量的55-65％。

在其中一個實施例中，步驟(1)中四甲基二丙烯三胺的總投料量與烷基酸的摩爾比為1.05-1.15:1。

在其中一個實施例中，所述烷基酸選自：椰子油脂肪酸、棕櫚仁油脂肪酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、已酸、辛酸、癸酸、月桂酸、十四酸、棕櫚酸、硬脂酸中的一種或幾種。

在其中一個實施例中，所述氯乙酸鹽為氯乙酸鈉或氯乙酸鉀。

在其中一個實施例中，所述堿催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

本發明的原理與優點如下：

在N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺制備步驟中，以烷基酸和四甲基二丙烯三胺為原料，分兩步進行酰胺化反應制備N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺，酰胺化反應是平衡反應，反應方程式如下：

要使平衡往右移，得到更多的產物N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺可以通過加入過量四基二丙烯三胺來實現；也可以通過脫出反應產生的水使得平衡往右移。本方案通過兩步法制備N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺，同時采用了上述兩種途徑，可以最大限度的提高烷基酸的轉化率，使得轉化率提高到99.0％以上，原料利用率高；達到工業化生產要求。

在Bola型甜菜堿的季銨化制備步驟中，通過控制氯乙酸鹽與N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺在水溶液中季銨化反應時的摩爾比、溫度、pH、堿催化劑的加入量，使得N,N-雙(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺的轉化率提高到99.0％以上，降低了氯乙酸鹽的消耗；以水為溶劑，避免了有機溶劑的使用，降低了制備成本。達到工業化生產要求。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本申請做進一步的闡述。