[發(fā)明專利]一種多取代3-炔基吡咯衍生物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410675586.1 | 申請日： | 2014-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN105669513A | 公開（公告）日： | 2016-06-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 萬伯順;李騰飛;吳凡 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07D207/323 | 分類號： | C07D207/323;C07F7/10 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 取代 吡咯 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種多取代3-炔基吡咯衍生物的制備方法，其特征在于：所 述的多取代3-炔基吡咯衍生物由端炔和2H-氮雜丙烯啶合成制得；具 體制備過程如下：將反應器抽真空后通惰性氣體置換，向其中加入銅 鹽催化劑和溶劑，攪拌；之后加入端炔和2H-氮雜丙烯啶，20-60℃條 件下攪拌反應12-24小時；反應結束后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀抽掉溶劑后， 固體溶于二氯甲烷上樣進行硅膠柱層析，用洗脫劑沖洗柱子，得到多 取代3-炔基吡咯衍生物。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的多取代3- 炔基吡咯衍生物的合成路線如圖1所示，其中R1、R2為C1-C8的烷 基、萘基、吡啶基、噻吩基、三甲基硅基、苯基、或取代的苯基，苯 基上的取代基為C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、CF3-、F-、Cl-、Br-、 I-中的一種、二種或三種。
3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：
所加入的端炔和2H-氮雜丙烯啶的摩爾比為1:1-1:4。
4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化劑為 銅鹽中的碘化亞銅、溴化亞銅、醋酸亞銅、氰化亞銅、磺酸亞銅中的 一種或二種以上，所加入的催化劑的量與所加入端炔的摩爾比為 0.05:1-0.1:1。
5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶劑為二 氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)、乙腈中的一種或二種以上， 溶劑的用量與所加入端炔的比例為10ml/mmol-20ml/mmol。
6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：惰性氣體為氬氣。
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