[發明專利]一種4-羥基二苯甲酮月桂酸酯的制備方法

無效

• 申請號: 201410675086.8
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN104496810A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 寧忠培;李勇;傅挺進;戴志謙;蔣弟勇;吳麗麗;陳淑華
• 申請（專利權）人: 四川瀘天化股份有限公司
• 主分類號: C07C69/24
• 分類號: C07C69/24;C07C67/14
• 代理公司: 成都中亞專利代理有限公司 51126
• 代理人: 何淵

1.一種4-羥基二苯甲酮月桂酸酯的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟：

????按重量份配比計：

1）稱取1份的4-羥基二苯甲酮和1-3份有機溶劑加入反應器；

2）加熱反應器使其溫度為40～80℃后滴加月桂酰氯，滴加的月桂酰氯物質的量與4-羥基二苯甲酮物質的量比例為0.9～1.1：1，滴加完畢后保持反應時間為0.5～1.5h；

3）設定反應器溫度蒸餾出有機溶劑，或設定反應器溫度和真空度減壓蒸餾出有機溶劑；

4）待體系溫度冷卻至合適溫度，加入適量醇類或其他物質，攪拌條件下減壓蒸餾；

5）重復步驟4）共計2-3次，檢測反應液氯化氫含量判斷終點，合格后冷卻即得4-羥基二苯甲酮月桂酸酯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1）所述的有機溶劑為正己烷、正庚烷、正辛烷及N，N-二甲基甲酰胺、吡啶。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中所述的設定反應器溫度和真空度以使用的有機溶劑不同而不同，其溫度和真空度的組合應確保蒸餾或減壓蒸餾蒸餾出有機溶劑而不會帶出反應產物。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中所述的合適溫度以使用的醇類或其他物質不同而不同，應確保反應液溫度低于加入醇類或其他物質的沸點但接近其沸點。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中所述的醇類或其他物質其特征在于為甲醇、乙醇、丙醇、甘油、正丁醇。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟5）中氯化氫含量判斷終點合格是指氯化氫含量應低于：5×10^-5molHCl/?g產物。