[發明專利]一種室溫合成的聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410674999.8
• 申請日: 2014-11-22
• 公開（公告）號: CN104371075A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 王浩雨;馬麗濤;劉記偉
• 申請（專利權）人: 蕭縣鑫固混凝土外加劑有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/58;C08F220/06;C08F4/40;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明涉及建筑材料外加劑技術領域，尤其是涉及一種室溫合成的聚羧酸減水劑及其制備方法。

背景技術

隨著建筑行業的發展，工程應用中對減水劑的要求逐步提高。聚羧酸系減水劑是國內外公認的新型、綠色環保減水劑，具有摻量低、保塑性強、坍落度損失底、水泥適應性廣等優點，開發該類減水劑具有良好的研究與應用前景。

目前，制備聚羧酸減水劑的常用方法為：1.可聚合單體直接共聚：該方法工藝簡單，但首先合成大單體，中間分離純化過程繁瑣，工業提純成本較高，不適合工廠化生產；2.聚合后功能化法：該方法主要利用已知分子量的聚羧酸聚合物，催化劑作用下在較高溫度下通過酯化進行接枝，目前此類方法調整分子量困難，酯化率較低，較高的反應溫度使得能耗大，環保性欠佳。

中國專利（CN103172798A）公開了一種利用不飽和聚氧乙烯醚、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和丙烯酰胺在水溶液中通過自由基共聚而成的高性能聚羧酸減水劑，但該方法存在反應溫度高，反應時間長，分子量不易控制等問題。

發明內容

針對上述現有技術所存在的缺點，本發明的目的在于提供一種分子量可控、減水率高、坍落度損失小且反應時間短的一種室溫合成的聚羧酸減水劑的制備方法。

本發明采用的技術方案為：

本發明提供了一種室溫合成的聚羧酸減水劑的制備方法，按以下步驟通過自由基聚合反應合成：

a.取重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、30%過氧化氫、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸加入到去離子水中，配成底液；?

b.取重量份的丙烯酸、甲基丙烯酸、硫代乙醇酸混合，攪拌均勻，配成溶液A；

c.取重量份的維生素C加入到去離子水中進行混合，攪拌均勻，配成溶液B；?

d.室溫下，向底液中滴加步驟b中的溶液A，滴加時間為3小時，同時向底液中滴加步驟c中的溶液B，滴加時間為3.5小時；?

e.?滴加完成后，繼續進行自由基共聚反應30分鐘，然后加入質量濃度為32%的液堿調節PH值為6-7，然后攪拌20分鐘，既得所述聚羧酸減水劑。

所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、丙烯酸、甲基丙烯酸為反應單體，所述的30%過氧化氫為氧化劑，所述的維生素C為還原劑，以去離子水為溶劑，進行自由基共聚反應。

所采用的原料重量份數為：甲基烯丙基聚氧乙烯醚340-380、30%過氧化氫2.5-4.5、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸5-10、丙烯酸（AA）35-40、甲基丙烯酸（MAA）5-10、疏基乙酸1.5-2.2、維生素C1.4-2.4；

所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量為2000-2400。

所述的去離子水質量為單體總量的1-1.7倍。

所述的液堿為氫氧化鈉水溶液

本發明通過采用氧化還原體系，引發自由基聚合，使反應可以在室溫下進行，通過調整維生素C同硫代乙醇酸間合適的配比關系，使聚合反應在常溫下仍有高轉化率，防止原料的浪費并有效的控制了高溫副反應的發生。該減水劑引入2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸，根據空間位阻效應，減水劑中支鏈越長，減水劑分散穩定性能越好，本發明采用2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸取代傳統的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，支鏈更長，合成的減水劑減水率高，保坍性能好，適用范圍廣，適合工業化大規模生產。

本發明的優點及有益效果：

1.??????在室溫下即可進行合成，能耗小，經濟環保，降低了生產成本

2.??????本發明引入單體2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸，大大降低反應活化能，提高了共聚比例，同時酰胺鍵的緩釋作用，使減水劑保持長久的分散性，且支鏈長，減水劑分散穩定性能好。?

3.??????本發明的制備方法工藝簡單，反應條件溫和，有利于實現工業化生產。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進行進一步的闡述，下述說明僅為了解釋本發明，并不對其內容進行限定。

實施例1

一種室溫合成的聚羧酸減水劑，是由以下重量份的原料組成：

底?料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：340、30%?H₂O₂：2.5、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸：5、去離子水：240；

溶液A：AA：35、MAA：5、疏基乙酸：1.5、去離子水：110；

溶液B：VC：1.4、去離子水：130。