[發明專利]一種連續催化加氫還原制備CLT酸的方法

有效

• 申請號: 201410674974.8
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104402774A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 尹世英;仇文仲;李明;王曉輝;徐蔚;楊軍浩;謝曉剛
• 申請（專利權）人: 浙江秦燕化工有限公司
• 主分類號: C07C309/48
• 分類號: C07C309/48;C07C303/22
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種連續催化加氫還原制備CLT酸的方法，其特征在于，該方法通過一套噴射環路反應系統來實現，該噴射環路反應系統包括頂部裝有噴射器的反應釜、循環泵、冷卻器、過濾器、氣液分離器和還原液接受罐；

該方法的步驟如下：

(1)在頂部裝有噴射器的反應釜內，首先加入CLT酸硝化物的水溶液，然后加入負載鎳催化劑，整個反應系統用氮氣置換空氣兩次，再用氫氣置換氮氣兩次后，啟動噴射環路連續反應器循環泵使物料循環，將連續反應器內的物料溫度升至60-65℃，連續通入氫氣，保持反應系統內的氫氣壓力為1.5-2MPa進行反應；

(2)將反應釜內的物料循環反應2-3小時后，保持物料循環的條件下，再用計量泵以穩定的流量向噴射環路連續反應器中泵CLT酸硝化物水溶液，同時控制系統反應溫度在60-65℃；在用計量泵向噴射環路連續反應器中泵入CLT酸硝化物水溶液的同時，開啟噴射環路連續反應系統中在線過濾器的出料自控閥門，將催化加氫還原完成的CLT酸水溶液經過在線過濾器過濾后進入氣液分離器內，還原液經過氣液分離后進入還原液貯槽內。

2.根據權利要求1所述的連續催化加氫還原制備CLT酸的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述負載鎳催化劑為碳負載鎳催化劑或硅藻土負載鎳催化劑，鎳含量≥40％。

3.根據權利要求2所述的連續催化加氫還原制備CLT酸的方法，其特征在于，步驟(1)中，鎳含量在40～50％之間。

4.根據權利要求1所述的連續催化加氫還原制備CLT酸的方法，其特征在于，所述的CLT酸硝化物的水溶液的質量濃度為15～30％。

5.根據權利要求4所述的連續催化加氫還原制備CLT酸的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述負載鎳催化劑的用量為所述的CLT酸硝化物的水溶液的質量的0.1～1％。

6.根據權利要求1或4所述的連續催化加氫還原制備CLT酸的方法，其特征在于，步驟(1)中，CLT酸硝化物的水溶液的加入量與物料循環的速率之間的比值為5～10g：1g/min。

7.根據權利要求6所述的連續催化加氫還原制備CLT酸的方法，其特征在于，步驟(2)中，物料循環的速率、加料速率和出料速率的比值為15～25g/min：1g/min：1g/min。

8.根據權利要求1所述的連續催化加氫還原制備CLT酸的方法，其特征在于，

所述的反應釜的體積為2～3L；

步驟(1)中，所述的CLT酸硝化物的水溶液的質量為500～700g；

步驟(2)中，物料循環的速率為100～110g/min，泵入的CLT酸硝化物水溶液的速率為4～6g/min，出料的CLT酸水溶液的速率為4～6g/min。