[發明專利]一種高含量鈣基膨潤土堵水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201410674214.7
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104387530A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 程紹玲;黃春龍;查瑞濤;張雅佩;李一澤;楊金梁;楊路明
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/54;C08F220/58;C08F212/14;C08F220/06;C08F220/14;C08F4/40;C09K8/512
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 趙美英

1.一種高含量鈣基膨潤土堵水劑的制備方法，為單體聚合法，由單體、交聯劑、引發劑、添加劑、增強劑和熱穩定劑等化學劑，通過共混、聚合、造粒、干燥、粉碎、篩分等工序加工而成，其制備配方原料主要為丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸鈉、甲基丙烯酸甲酯，交聯劑主要為N,?N′-亞甲基雙丙烯酰胺，引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀，添加劑為碳酸鈉的堿類，、二氧化硅、含油污泥，熱穩定劑為除氧劑，其中經預水化處理增強劑的加量為8?%，或鈉基膨潤土用量10%，其特征在于：制備方法包括1）配方原料和2）制備工藝操作，所述1）配方原料和2）制備工藝操作，分別如下：

1）配方原料

為非離子不飽和單體，水溶性的陰離子單體，無機物，交聯劑，氧化還原引發劑的氧化劑，氧化還原引發劑的還原劑，惰性氣體和去阻劑，所述原料的規格和用量為：

原料??????????????????????????????????????規格???????????????用量，g?

非離子不飽和單體????????????????分析純??????????12.5～22.5????

水溶性的陰離子單體????????????分析純????????????2.5～12.5??????

無機物??????????????????????????????????工業級??????????20.0～30.0???

交聯劑??????????????????????????????????分析純???????????0.01～?0.03??

氧化還原引發劑的氧化劑??????分析純???????????0.01～?0.02???

氧化還原引發劑的還原劑??????分析純????????????0.01～0.02?????

去阻劑???????????????????????????????????分析純????????????0.05???????

2）制備工藝操作

制備工藝操作步驟如下：

①、稱取2.5g～12.5g?2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入盛有20g蒸餾水的燒杯中，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分溶解于蒸餾水后得濃度為9%～24%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液，

②、將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液置于冰水浴中，在攪拌條件下，用10%的氫氧化鈉溶液調節2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液的pH值為7，

③、將12.5g～22.5g丙烯酰胺和10g含0.015g～0.03g?N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑溶液，分別加入到呈中性的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液中，并繼續不斷攪拌，

④、在繼續不斷攪拌下，加入20g～30g鈣基膨潤土和5g含有0.01g～0.05?g乙二胺四乙酸鈉去阻劑溶液，通入氮氣?20min?，加入5g含有0.01g～0.0125g的氧化還原引發劑的氧化劑溶液和5g含0.01g～0.0125g的氧化還原引發劑的還原劑溶液，得反應原液

⑤、將反應原液置于冰水浴鍋60℃溫度下進行聚合反應30min，反應結束后制得鈣基膨潤土含量高達50%（Wt/%）的高含量鈣基膨潤土堵水劑。

2.根據權利要求1所述的高含量鈣基膨潤土堵水劑的制備方法，其特征在于：所述非離子不飽和單體，為丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，任選其中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的高含量鈣基膨潤土堵水劑的制備方法，其特征在于：所述水溶性的陰離子單體，為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、對苯乙烯磺酸鈉，任選其中的一種或兩種。

4.根據權利要求1所述的高含量鈣基膨潤土堵水劑的制備方法，其特征在于：所述堿性溶液，為氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀溶液，任選其中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的高含量鈣基膨潤土堵水劑的制備方法，其特征在于：所述氧化還原體系引發劑的氧化劑，為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉其中，任選一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的高含量鈣基膨潤土堵水劑的制備方法，其特征在于：所述氧化還原體系引發劑的還原劑，為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉，任選其中的一種或兩種。