[發明專利]一種SERS基底的熱構重組制備方法

在審

• 申請號: 201410673952.X
• 申請日: 2014-11-19
• 公開（公告）號: CN104359893A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 阮偉東;欒昕彤;周鐵莉;王旭;趙冰;崔銀秋;王金枝;張勇;劉輝軍
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

1.一種SERS基底的熱構重組制備方法，其步驟如下：

(a)將玻璃片清洗并羥基化處理；(b)制備三角形銀納米粒子溶膠；(c)將羥基化后的玻璃片浸泡在聚正電解質中30～60分鐘，取出后沖洗干凈并吹干，然后再浸泡在銀納米粒子溶膠中6～8個小時；取出后沖洗干凈并吹干，得到鋪滿三角形銀納米粒子的玻璃片；(d)將玻璃片放入管式爐氬氣條件下處理30～60分鐘，從而得到高活性SERS基底。

2.如權利要求1所述的一種SERS基底的熱構重組制備方法，其特征在于：上述步驟(a)中，玻璃片的清洗，是將玻璃片依次放入水、乙醇、丙酮、氯仿、丙酮、乙醇、水溶液中各超聲5～10分鐘；羥基化處理是將清洗后的玻璃片浸入體積比為3：7～8的質量分數30wt％的H₂O₂和質量分數98wt％的H₂SO₄的混合溶液中煮沸直至氣泡消失，冷卻后，將玻璃片用去離子水反復沖洗，氮氣吹干。

3.如權利要求1所述的一種SERS基底的熱構重組制備方法，其特征在于：上述步驟(b)中，是向100～110mL含有檸檬酸三鈉和AgNO₃的水溶液中加入1.0～1.5mL、8.0mM?NaBH4的水溶液，其中檸檬酸三鈉的濃度為4.0～8.0mM，AgNO₃的濃度為0.1mM，當溶液呈黃色時用70～80W的鈉燈光照7～9小時，溶液顏色由綠色變為藍色，即得到銀納米粒子溶膠；所得到的銀納米粒子為三角形，其邊長為45～95nm，厚度為8.5～12nm。

4.如權利要求1所述的一種SERS基底的熱構重組制備方法，其特征在于：上述步驟(c)中，將羥基化后的玻璃片浸泡在聚正電解質中30～60分鐘后取出；用去離子水反復沖洗3～6次，氮氣吹干；然后再將玻璃片浸泡在步驟(b)制備的銀納米粒子溶膠中6～8個小時后取出，用去離子水反復沖洗3～6次，氮氣吹干，得到鋪滿三角形銀納米粒子的玻璃片。

5.如權利要求5所述的一種SERS基底的熱構重組制備方法，其特征在于：聚正解質是濃度為0.5～1wt％的鄰苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯的水溶液，或者濃度為0.5～1wt％的聚二甲基二烯丙基氯化銨的水溶液。

6.如權利要求1所述的一種SERS基底的熱構重組制備方法，其特征在于：上述步驟(d)中，是將步驟(c)中所得到的玻璃片放入管式爐中，在100～160℃、400～500毫升/分鐘的氬氣、0.02～0.025個大氣壓的條件下處理30～60分鐘。

7.如權利要求6所述的一種SERS基底的熱構重組制備方法，其特征在于：處理溫度為100～120℃。