[發明專利]一維棒狀CuFeS2化合物的制備方法與應用

有效

• 申請號: 201410673842.3
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104362343B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 趙金保;王昀暉;李雪
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01G49/12
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應森

1.一維棒狀CuFeS₂化合物的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

將水溶性二價銅的無機鹽與水溶性二價鐵的無機鹽溶于去離子水中，再加入硫粉，攪拌成黃綠色渾濁液，在水熱釜中水熱反應，然后離心，清洗，烘干，即得灰黑色的最終產物一維棒狀CuFeS₂化合物；

按摩爾比銅∶鐵∶硫＝1∶(0.2～1)∶(0.8～1.5)；

所述水溶性二價銅的無機鹽選自含有結晶水的硝酸銅、氯化銅、碳酸銅、硫酸銅中的一種；所述水溶性二價銅的無機鹽在溶液中的摩爾濃度為0.1～1mol/L；

所述水溶性二價鐵的無機鹽選自含結晶水的硝酸亞鐵、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硫酸亞鐵銨、碳酸亞鐵中的一種；所述水溶性二價鐵的無機鹽在溶液中的摩爾濃度為0.2～2mol/L；

所述硫粉采用無機硫化物粉；所述無機硫化物粉選自含結晶水的硫酸鈉粉、硫代硫酸鈉粉、升華硫粉中的一種；所述硫代硫酸鈉在溶液中的摩爾濃度為0.2～2mol/L；所述硫粉的加入量為2～4g/L；所述水熱釜的內襯材質采用耐高溫至250℃的聚四氟乙烯高分子材料；

所述水熱反應的溫度為160～230℃，水熱反應的時間為12～36h；所述水熱反應所采用的溶劑為水溶性溶劑。

2.如權利要求1所述一維棒狀CuFeS₂化合物的制備方法，其特征在于所述水溶性二價銅的無機鹽為含有結晶水的硫酸銅；所述水溶性二價銅的無機鹽在溶液中的摩爾濃度為0.2mol/L。

3.如權利要求1所述一維棒狀CuFeS₂化合物的制備方法，其特征在于所述水溶性二價鐵的無機鹽選自含有結晶水的硫酸亞鐵。

4.如權利要求1所述一維棒狀CuFeS₂化合物的制備方法，其特征在于所述無機硫化物粉選自硫代硫酸鈉粉或升華硫粉；所述硫代硫酸鈉在溶液中的摩爾濃度為0.4mol/L；所述硫粉的加入量為3.2g/L。

5.如權利要求1所述一維棒狀CuFeS₂化合物的制備方法，其特征在于所述水熱反應的溫度為180～230℃，水熱反應的時間為18～32h。

6.如權利要求5所述一維棒狀CuFeS₂化合物的制備方法，其特征在于所述水熱反應的溫度為210℃，水熱反應的時間為24h。

7.如權利要求1所述一維棒狀CuFeS₂化合物的制備方法，其特征在于所述清洗選用二硫化碳、乙醇、乙二醇、二甲基亞砜、丙酮、去離子水中的一種進行清洗。

8.如權利要求7所述一維棒狀CuFeS₂化合物的制備方法，其特征在于所述清洗選用去離子水或乙醇中的一種進行清洗。

9.如權利要求1所述一維棒狀CuFeS₂化合物的制備方法，其特征在于所述烘干是于真空烘箱中60℃烘干12h。

10.如權利要求1～9任一所述一維棒狀CuFeS₂化合物的制備方法所制備的一維棒狀CuFeS₂化合物。

11.如權利要求10所述一維棒狀CuFeS₂化合物作為二次電池電極材料中的應用。