[發明專利]一種高成炭可膨脹石墨及其在聚氨酯硬質泡沫中的應用

有效

• 申請號: 201410673574.5
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN105670039B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 楊桂生;袁海霞
• 申請（專利權）人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號: C08K9/08
• 分類號: C08K9/08;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/24;C08K3/04;C08G18/48;C08J9/08;C08J9/14;C08G101/00
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

1.一種高成炭可膨脹石墨，其特征在于：是將高成炭的樹脂或纖維素通過化學改性并接枝到可膨脹石墨表面，通過以下步驟制備得到：

（1）偶聯劑改性可膨脹石墨

將偶聯劑溶解于無水乙醇中形成偶聯劑溶液，再將干燥的可膨脹石墨加入偶聯劑溶液中攪拌15-30min，最后干燥得偶聯劑改性的可膨脹石墨；所述偶聯劑的用量為可膨脹石墨質量的2-4%；

（2）接枝改性可膨脹石墨

將上述改性的可膨脹石墨分散在二氧六環中，加入占可膨脹石墨質量30-50%的三氯氧磷，恒溫攪拌2-4h，再加入占可膨脹石墨質量40-80%的高成炭物質，升溫至60-80℃反應5-12h，然后降至室溫，過濾、水洗并干燥得到高成炭可膨脹石墨；

所述高成炭物質為熱固性酚醛樹脂預聚物或微晶纖維素中的一種。

2.根據權利要求1所述的高成炭可膨脹石墨，其特征在于：所述可膨脹石墨的粒徑為0.18-0.30mm；所述干燥的可膨脹石墨是將可膨脹石墨于60-80℃干燥4-6h所得。

3.根據權利要求1所述的高成炭可膨脹石墨，其特征在于：所述偶聯劑為鈦酸酯偶聯劑異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯、硅烷偶聯劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種；所述偶聯劑溶液的質量百分比濃度為90%。

4.一種含權利要求1-3任一項所述的高成炭可膨脹石墨的高成炭可膨脹石墨阻燃聚氨酯硬質泡沫塑料，其特征在于：是由以下組分按重量份制備而成：

聚醚多元醇 80-100份，

多異氰酸酯化合物 120-150份，

高成炭可膨脹石墨 5-20份，

發泡劑 3-8份，

發泡穩定劑 2-4份，

發泡催化劑 3-6份。

5.根據權利要求4所述的高成炭可膨脹石墨阻燃聚氨酯硬質泡沫塑料，其特征在于：所述聚醚多元醇為羥基值為200-500mgKOH/g且重均官能度為2-4的聚醚型多元醇。

6.根據權利要求4所述的高成炭可膨脹石墨阻燃聚氨酯硬質泡沫塑料，其特征在于：所述的多異氰酸酯化合物是選自芳香族多異氰酸酯、脂肪族多異氰酸酯或脂環族多異氰酸酯中的至少一種。

7.根據權利要求4所述的高成炭可膨脹石墨阻燃聚氨酯硬質泡沫塑料，其特征在于：所述的發泡劑為純凈水、氫氟氯烴一氟二氯乙烷或戊烷中的一種。

8.根據權利要求4所述的高成炭可膨脹石墨阻燃聚氨酯硬質泡沫塑料，其特征在于：所述的發泡穩定劑為聚硅氧烷；所述的發泡催化劑為二月桂酸二丁基錫、三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物。

9.一種如權利要求4所述的高成炭可膨脹石墨阻燃聚氨酯硬質泡沫塑料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）按重量份在80-100份聚醚多元醇中加入5-20份高成炭可膨脹石墨、3-8份發泡劑、2-4份發泡穩定劑和3-6份發泡催化劑，在室溫下以2500-3000 r/min的轉速攪拌均勻得到多元醇混合物；

（2）將120-150份多異氰酸酯化合物倒入上述多元醇混合物中，于23-25℃溫度下攪拌均勻后澆注入模具內發泡成型，并在65-80℃熟化后脫模即得到高成炭可膨脹石墨阻燃的聚氨酯硬質泡沫塑料。