[發(fā)明專利]一種高純度煙酰胺及煙酸的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410672124.4
• 申請(qǐng)日: 2015-08-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104496894A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧福海;袁曉路;劉敏;吳燦平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/803
• 分類號(hào): C07D213/803;C07D213/80;C07D213/82
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種高純度煙酰胺及煙酸制備方法。

背景技術(shù)

煙酰胺是B族維生素,?學(xué)名為吡啶-3-甲酰胺(?nicotinamide、niacinamide)?、煙堿酰胺,?簡(jiǎn)稱VB3或NSA,?它是輔酶和輔酶等的組成部分之一,參與機(jī)體多種氧化還原反應(yīng),?醫(yī)學(xué)上用于治療糙皮病、口炎、舌炎、肝臟疾病及日光性皮炎等;?大劑量可降低膽固醇和甘油三酯,?其生理作用與煙酸相仿,?但水溶性較好,?無(wú)明顯擴(kuò)張血管作用。

煙酸屬于維生素B族化合物,?是人體中不可缺少的營(yíng)養(yǎng)成分。煙酸還可以作為藥物中間體,?合成多種有重要用途的酰胺類和酯類衍生物藥品;?煙酸還是一種很重要的飼料添加劑和食品添加劑;?也少量用于染料、日用化學(xué)品、光亮添加劑等。

工業(yè)上通過(guò)催化水解3-氰基吡啶生成煙酰胺的方法,?其催化劑主要有酸、堿以及幾類水不溶性催化劑,?如:?氧化鎳、二氧化錳、氧化鎂等；目前主要是通過(guò)酶水解3-氰基吡啶制備煙酸。目前在傳統(tǒng)的合成煙酰胺的方法中，總伴有副產(chǎn)物煙酸的生成，從而造成煙酰胺、煙酸和催化劑難分離的問(wèn)題，要分離得到高純度的煙酰胺產(chǎn)品需要進(jìn)行大量的后處理工作。

本發(fā)明提供的這種方法反應(yīng)條件溫和，環(huán)境友好，而且通過(guò)改變乙醇與水的體積比，來(lái)得到高純度的產(chǎn)物，此種方法操作簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是對(duì)合成煙酰胺和煙酸在傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)和優(yōu)化，得到高含量高收率的煙酰胺和煙酸產(chǎn)品。

本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種高純度煙酰胺的制備方法，其特征在于：在乙醇和水體系中，在NaOH溶液和MnO₂存在的條件下，使3-氰基吡啶水解，通過(guò)調(diào)節(jié)乙醇和水的比例，得到高含量的煙酰胺，所述的乙醇和水的質(zhì)量比為（2-20）:1，3-氰基吡啶與MnO₂的質(zhì)量比為（4-6）:1，3-氰基吡啶與NaOH的質(zhì)量比為（16-100）:1，所述的NaOH溶液的濃度為5%?，水解反應(yīng)溫度為85~100℃。

所述的高純度煙酰胺的制備方法，其特征在于：所述的乙醇和水的質(zhì)量比為19:1。

一種高純度煙酰的制備方法，其特征在于：在乙醇和水體系中，在NaOH溶液和MnO₂存在的條件下，使3-氰基吡啶水解，通過(guò)調(diào)節(jié)乙醇和水的比例，得到高含量的煙酰，所述的乙醇和水的質(zhì)量比為1:(2-12)，3-氰基吡啶與MnO₂的質(zhì)量比為（4-6）:1，3-氰基吡啶與NaOH的質(zhì)量比為（5-6）:1，所述的NaOH溶液的濃度為5%，水解反應(yīng)溫度為85~100℃。

所述的高純度煙酸的制備方法，其特征在于：所述的乙醇和水的質(zhì)量比為1:9。

所述的一種高純度煙酰胺的制備，其特征在于：所述的水解反應(yīng)溫度為95℃。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

1）反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單。

2）反應(yīng)后的乙醇可以回收套用。

3）此種方法只需要通過(guò)調(diào)節(jié)乙醇和水的比例，就可以得到高純度高含量的產(chǎn)品。

4）原料和溶劑易得，三廢少，污染少，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1：

在1000ml的四口燒瓶中，加入121g?3-氰基吡啶和339.5g?乙醇?，攪拌30min,使3-氰基吡啶完全溶解。然后取7.275g氫氧化鈉溶于145.5g水中配制5%的NaOH溶液。在攪拌狀態(tài)下，加入配制好的氫氧化鈉溶液，之后加入24.2gMnO₂,升溫到95℃反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，除去催化劑MnO₂,然后升溫脫掉溶劑，過(guò)濾得到煙酰胺。產(chǎn)品的含量為85%，收率為82%。

實(shí)施例2：

在1000ml的四口燒瓶中，加入121g?3-氰基吡啶和412g?乙醇?，攪拌30min,使3-氰基吡啶完全溶解。然后取3.83g氫氧化鈉溶于72.8g水中配制5%的NaOH溶液。在攪拌狀態(tài)下，加入配制好的氫氧化鈉溶液，之后加入24.2gMnO₂,升溫到95℃反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，除去催化劑MnO₂,然后升溫脫掉溶劑，過(guò)濾得到煙酰胺。產(chǎn)品的含量為95%，收率為90%。

實(shí)施例3：