[發明專利]一種β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的生產工藝

無效

• 申請號: 201410671805.9
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104387274A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 黃峰
• 申請（專利權）人: 黃峰
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/347
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化學合成領域，具體地涉及一種受阻酚類抗氧劑的中間體β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的生產工藝。

背景技術

隨著我國聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）行業產能的不斷擴大，抗氧劑需求量也隨著增加，尤其作為主抗氧劑的受阻酚類抗氧劑產品的需求增加更快，國內廠家生產的受阻酚類抗氧劑由于采用傳統生產工藝，產品質量不穩定、收率低、純度差、生產成本高，只能滿足國內市場的部分要求，無法滿足高端及國外市場的需求；如果在現有產品基礎上進行提純，生產成本又會大幅提高，這一矛盾一直制約著國內受阻酚類抗氧劑的發展，針對國內受阻酚類抗氧劑1010和1076的產品問題進行分析，主要原因是中間體β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的生產工藝落后造成的，由于傳統β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯生產工藝存在收率低、純度差的問題，造成抗氧劑1010和1076的產品質量得不到保證；因此，對于一種高收率、高純度β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的生產工藝的需求，是抗氧劑1010和1076生產中急需解決的問題。

發明內容

針對上述現有技術中的不足，本發明的目的是提供一種β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的生產工藝。

本發明是通過以下技術方案實現：一種β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的生產工藝，包括以下步驟：

1)?在氮氣保護下，向反應釜中加入2,4二叔丁基苯酚和KOH投入反應釜，投入蒸汽加熱反應釜，升溫至105-110℃，開啟反應釜攪拌，酚鹽反應60min，抽真空，蒸脫反應水120min；

2)?然后在真空條件下投入蒸餾低沸物，所述蒸餾低沸物主要包含2,4二叔丁基苯酚和β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯，投入蒸汽加熱反應釜，升溫至110-120℃，滴加丙烯酸甲酯360min，加成反應120min；

3)?反應結束后充入氮氣至常壓，投入冷卻水使反應釜降溫到80-90℃，加入中和劑，攪拌中和反應60min；

4)?然后抽真空，投入蒸汽加熱反應釜，升溫至110℃，蒸脫過量的丙烯酸甲酯和中和劑60min；

5）反應結束后充入氮氣至常壓，投入冷卻水使反應釜降溫到70-80℃，加入等重量的庚烷和去離子水，攪拌30min，然后靜置30min，放掉水層，以脫除中和過程中產生的鹽分，再次投入與庚烷等重量的去離子水，攪拌30min，然后靜置30min，再次放掉水層；

6)?常壓下，投入蒸汽加熱反應釜，升溫至130℃，蒸脫回收庚烷120min，然后抽真空，蒸脫回收庚烷180min；

7)?開啟過濾泵，將反應釜內產品過濾60min；

8）蒸餾提純。

優化的；所述步驟1)中的2,4二叔丁基苯酚與KOH的摩爾比為31∶1。

優化的；所述步驟2)中的丙烯酸甲酯與步驟1)中的2,4二叔丁基苯酚的摩爾比為105∶1。

優化的；所述步驟3)中的中和劑為醋酸，其中醋酸與步驟1)中的KOH的摩爾比為1.1∶1。

優化的；：所述步驟5)中的庚烷與步驟1)中的2,4二叔丁基苯酚的摩爾比為1∶1。

產品的高純度由蒸脫過量原料、水洗脫鹽、蒸脫庚烷及蒸餾四部分工藝步驟來實現。為保證反應完全，投入了過量的丙烯酸甲酯，為保證中和徹底，投入了過量的中和劑，這兩部分在產品中屬于雜質，因此通過蒸脫過量原料工藝予以去除；中和產生的鹽分，會影響后續的工藝操作和低沸物回收，因此通過水洗脫鹽工藝予以去除；庚烷溶劑作為水洗脫鹽工藝的萃取劑，在脫鹽結束后，通過蒸脫溶劑工藝予以去除；經過過濾后，粗品β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯主要包含2,4二叔丁基苯酚和β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯，通過蒸餾工藝將低沸物和β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯分離，釜內殘液由于含有部分雜質和副反應產物，作為廢油處理。

產品的高收率由蒸餾工藝來實現，蒸餾產物的低沸物主要由2,4二叔丁基苯酚和β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯組成，通過循環使用，提高了原料的利用率，使產品收率由原來的70%提高到90%以上。

本發明的有益效果是：通過蒸脫過量原料、水洗脫鹽、蒸脫溶劑及蒸餾四步工藝，去除過量投入的原料丙烯酸甲酯、中和劑、中和產生的鹽分及庚烷溶劑，提高了產品純度；同時通過蒸餾工藝分離出低沸物，循環使用，將產品收率提高到90%以上，具有極大的經濟價值。

具體實施方式