[發(fā)明專利]一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法

在審

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• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104326897A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉玉敏;李嬌;邢宏光;馬連雪;胡永琪;馬仁娟;劉婷婷
• 申請（專利權(quán)）人: 河北科技大學(xué);河北華棟化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C53/16
• 分類號: C07C53/16;C07C51/43
• 代理公司: 石家莊科誠專利事務(wù)所 13113
• 代理人: 劉謨培

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法。

背景技術(shù)

氯乙酸是一種重要的化工原料及中間體，應(yīng)用范圍不斷擴大，已經(jīng)涉及到農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、有機合成等各個方面，氯乙酸在合成許多重要有機化工產(chǎn)品時的廣泛應(yīng)用，為它的下游衍生物的開發(fā)和使用提供了前所未有的條件，發(fā)展前景十分廣闊。但是由于氯乙酸生產(chǎn)工藝多采用硫磺法或醋酐法工藝，工藝技術(shù)落后，裝置規(guī)模小，尤其是氯乙酸結(jié)晶過程，一直沿用上世紀(jì)80年代的生產(chǎn)裝置水平，屬于間歇操作，存在著結(jié)晶顆粒粒度小且不可控，氯乙酸純度很難提高，質(zhì)量偏低等問題，更無法滿足食品級氨基乙酸和羧甲基纖維素生產(chǎn)所需食品級氯乙酸的質(zhì)量要求。

提高氯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量是氯乙酸行業(yè)發(fā)展的重要環(huán)節(jié)。結(jié)晶工段是決定氯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。目前，國內(nèi)的主要結(jié)晶方法是通過一氯乙酸和二氯乙酸的熔點不同，采用間歇式懸浮降溫結(jié)晶技術(shù)使一氯乙酸結(jié)晶。這種結(jié)晶方法時間長達30小時以上，并且溫度經(jīng)歷了從70℃到25℃的大幅度變化，晶體顆粒小且不均勻，不同批次的產(chǎn)品質(zhì)量不一致。因此尋找一種高效合理的結(jié)晶方法是提高產(chǎn)品質(zhì)量的主要途徑。

為了提高氯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量，解決目前氯乙酸結(jié)晶中所存在的問題，國內(nèi)外對氯乙酸結(jié)晶做出了大量的改進。2005年開封東大化工(集團)有限公司的劉國鍇等提出了溶液飽和度對晶體形成和長大的作用，并提出陳化的必要性，但并未得出實質(zhì)性的結(jié)晶方法。2012年重慶天原化工有限公司的趙昭等為了克服結(jié)晶釜掛壁現(xiàn)象，采用自動控制工藝減小結(jié)晶釜內(nèi)與結(jié)晶釜夾套循環(huán)水的溫差，但工藝復(fù)雜，對設(shè)備及操作條件要求高。2012年浙江大學(xué)的沈劍等提出了絡(luò)合萃取精制一氯乙酸結(jié)晶品的方法，該方法是將氯乙酸固體溶解再結(jié)晶，雖然提高了一氯乙酸的純度但增大了能量消耗。目前國內(nèi)外還沒有對氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法。

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有氯乙酸結(jié)晶過程中結(jié)晶時間長、效率低、粒度不可控等問題，采用一種連續(xù)結(jié)晶的方法得到顆粒大、純度高的氯乙酸產(chǎn)品。這種方法能夠縮短結(jié)晶時間，實現(xiàn)氯乙酸結(jié)晶過程的連續(xù)化，能夠有效的提高結(jié)晶過程的穩(wěn)定性和自動化程度，提高氯乙酸的質(zhì)量。

一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法主要是通過以下步驟實現(xiàn)的。

1）來自氯化工段的氯乙酸通過調(diào)節(jié)閥（1）調(diào)節(jié)流量進入結(jié)晶釜（2），每小時加入的氯化液體積與結(jié)晶釜內(nèi)總物料體積的比為1:15～1:20，結(jié)晶釜內(nèi)氯乙酸結(jié)晶顆粒的質(zhì)量與結(jié)晶釜內(nèi)總物料的質(zhì)量比為1:8～1:3。

2）通過調(diào)節(jié)閥門（3）使物料通過結(jié)晶釜下方出料口進入振動篩（4）進行篩分，達到粒度要求的氯乙酸產(chǎn)品進入離心機進行洗滌、離心等后續(xù)操作，篩余物通過輸送泵（5）進入中間罐（6）。

3）通過調(diào)節(jié)閥門（8）（9），中間罐（6）中的物料由輸送泵（7）一部分返回結(jié)晶釜（2）繼續(xù)結(jié)晶，維持結(jié)晶釜內(nèi)總物料體積恒定，一部分送至母液回收。

結(jié)晶過程中結(jié)晶釜（2）、振動篩（4）、中間罐（6）分別由結(jié)晶釜外盤半管（10）、振動篩夾套（11）、中間罐夾套（12）通過循環(huán)水控制設(shè)備的溫度在28℃～32℃。

本發(fā)明一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法的優(yōu)點在于：解決了現(xiàn)有氯乙酸結(jié)晶工藝存在的結(jié)晶時間長、效率低、粒度小且不均勻等問題，提供了一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法，能夠有效控制產(chǎn)品粒度的大小，提高產(chǎn)品的質(zhì)量及質(zhì)量的穩(wěn)定性。低溫、恒溫結(jié)晶，降低氯乙酸降溫所需的能量消耗。縮短結(jié)晶時間，提高結(jié)晶效率。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

附圖1是本發(fā)明所述的連續(xù)結(jié)晶流程示意圖，圖中：調(diào)節(jié)閥（1）（3）（8）（9）結(jié)晶釜（2）、振動篩（4）、輸送泵（5）（7）、中間罐（6）、結(jié)晶釜外盤半管（10）、振動篩夾套（11）、中間罐夾套（12）。

具體實施方式

實施例1??