[發(fā)明專(zhuān)利]堿式碳酸鎂及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410671307.4
• 申請(qǐng)日: 2014-11-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104495884B
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉潤(rùn)靜;李程;趙華;胡永琪;孫孟勇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河北科技大學(xué);河北鎂神科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01F5/24
• 分類(lèi)號(hào): C01F5/24
• 代理公司: 石家莊旭昌知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 13126
• 代理人: 彭隨麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種堿式碳酸鎂，同時(shí)，本發(fā)明涉及這種堿式碳酸鎂的制備方法。

背景技術(shù)

堿式碳酸鎂是一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，其主要用途大致可以分為三個(gè)方面：（1）用于食品及各種化工產(chǎn)品的添加劑和改良劑，例如作為橡膠制品的優(yōu)良填充劑和增強(qiáng)劑，能提高橡膠制品的產(chǎn)量和質(zhì)量，做船或者鍋爐的絕熱耐高溫材料；（2）用于制取鎂系列化工產(chǎn)品的原料，例如制備高純度的鎂砂或者氧化鎂；（3）用于制藥及醫(yī)學(xué)上的輔助治療藥物，例如制成鋁碳酸鎂復(fù)鹽，可與雷尼替丁膠囊、阿莫西林膠囊、甲硝唑片等一起服用，明顯提高老年消化性潰瘍的治愈率。正因其具有廣泛的應(yīng)用前景，堿式碳酸鎂的制備研究也越來(lái)越受到人們的關(guān)注。當(dāng)堿式碳酸鎂為單斜晶體時(shí)展現(xiàn)出了片狀特點(diǎn)，由于這種特點(diǎn)，片狀微晶會(huì)聚集在一起形成花瓣?duì)睢ⅧB(niǎo)巢狀等，可以用作阻燃劑，也可以用作其他鎂化合物的前驅(qū)體和載體，由于花瓣?duì)钐厥獾慕Y(jié)構(gòu)，在制備高活性氧化鎂方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，廣泛用于食品醫(yī)藥領(lǐng)域。

目前報(bào)道的堿式碳酸鎂的制備方法主要是以礦石、鹵水或者工業(yè)級(jí)硫酸鎂為原料，其中，大連理工大學(xué)的王寶和等在專(zhuān)利CN101058430A中采用六水氯化鎂為原料，通過(guò)水浴加熱與尿素反應(yīng)，制備出花瓣?duì)畹膲A式碳酸鎂。專(zhuān)利CN102583458A中描述使研磨后蛇紋石在常溫常壓下與無(wú)機(jī)酸反應(yīng)，再加入氨水和碳酸氫銨，最終可制得堿式碳酸鎂。丁麗芳在專(zhuān)利CN102659147A中通過(guò)熱解重鎂水也得到了堿式碳酸鎂。黃海榮在專(zhuān)利CN1579940A中將氯化鎂與碳酸鈉進(jìn)行反應(yīng)，制得的堿式碳酸鎂作為分散劑，可使得高分子聚合物粒子均勻、細(xì)小且無(wú)需與表面活性劑復(fù)合使用。北京化工大學(xué)的林彥君等在專(zhuān)利CN101935059A中以天然礦物水鎂石或合成氫氧化鎂為原料，與CO₂通過(guò)原子經(jīng)濟(jì)反應(yīng)制備堿式碳酸鎂。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，本發(fā)明提供了一種堿式碳酸鎂。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的堿式碳酸鎂，由反應(yīng)原料在水熱反應(yīng)條件下制得，所述的原料包括氫氧化鎂、尿素和水，氫氧化鎂與尿素的摩爾比為1:1~5，尿素與水的比例為1~5mol:1000ml。

氫氧化鎂與尿素反應(yīng)生成堿式碳酸鎂的反應(yīng)機(jī)理為：

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從以上反應(yīng)機(jī)理可以看出，氫氧化鎂固體要與尿素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，必須經(jīng)過(guò)固態(tài)氫氧化鎂溶解變?yōu)槿芙鈶B(tài)的氫氧化鎂，然后溶解態(tài)的氫氧化鎂電離成鎂離子，與碳酸氫根離子進(jìn)行反應(yīng)，通常條件下，由于氫氧化鎂在水中的溶度積僅為5.61×10^-12，因此氫氧化鎂與尿素反應(yīng)速率極慢，無(wú)法實(shí)現(xiàn)工業(yè)使用。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用水熱反應(yīng)技術(shù)，將氫氧化鎂和尿素混合均勻在水熱反應(yīng)條件下發(fā)生反應(yīng)，在水熱和尿素存在下，增大氫氧化鎂溶解度，加快傳質(zhì)速率，一方面提高氫氧化鎂與尿素的反應(yīng)速率，另一方面使形成的堿式碳酸鎂的過(guò)飽和度提高，形成大量的晶核，從而使構(gòu)成花瓣結(jié)構(gòu)的堿式碳酸鎂的片狀顆粒更加薄，提高了反應(yīng)活性。此外，本發(fā)明能夠得到一種具有花瓣結(jié)構(gòu)的堿式碳酸鎂，可以通過(guò)限定物料氫氧化鎂、尿素和水的配比來(lái)實(shí)現(xiàn)，在水熱反應(yīng)條件下，控制一定的氫氧化鎂與尿素配比，同時(shí)混合均勻，控制尿素與水的配比，當(dāng)尿素水溶液濃度低時(shí)，生成二氧化碳和氨氣的濃度就低，反應(yīng)不完全，得不到花瓣結(jié)構(gòu)的堿式碳酸鎂，當(dāng)尿素水溶液濃度高時(shí)，會(huì)使結(jié)晶出來(lái)的碳酸鎂溶解在尿素溶液中，也得不到花瓣結(jié)構(gòu)的堿式碳酸鎂，通過(guò)控制物料配比，得到具有固定結(jié)構(gòu)、類(lèi)型的堿式碳酸鎂。

同時(shí)，本發(fā)明的堿式碳酸鎂的制備方法包括以下制備步驟：

a、按照尿素與水的比例為1~5mol:1000ml，稱(chēng)取定量尿素和水，配成尿素水溶液，按照氫氧化鎂和尿素的摩爾比為1:1~5，向尿素溶液中加入氫氧化鎂，攪拌均勻；

b、將步驟a的混合物加入到高溫高壓反應(yīng)釜中，于100~200℃的溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)；

c、水熱反應(yīng)完成，自然冷卻后將反應(yīng)所得產(chǎn)物過(guò)濾，洗滌，干燥，得到堿式碳酸鎂。

水熱反應(yīng)是高溫高壓密閉環(huán)境下進(jìn)行，確定釜內(nèi)溫度，壓力即確定，本發(fā)明中限定水熱反應(yīng)溫度使反應(yīng)能夠?qū)崿F(xiàn)，反應(yīng)溫度低，氫氧化鎂溶解度很小，反應(yīng)速率慢，溫度高，尿素會(huì)形成縮二脲，控制合適的溫度以保證二氧化碳和氨氣充足，以得到固定結(jié)構(gòu)、類(lèi)型的堿式碳酸鎂。

作為對(duì)上述方式的限定，所述步驟b水熱反應(yīng)時(shí)間為4~15h。

反應(yīng)時(shí)間過(guò)短，反應(yīng)不充分，得不到高質(zhì)量完整的固定結(jié)構(gòu)、類(lèi)型的堿式碳酸鎂；反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，同時(shí)增加了不必要的能耗。