[發明專利]一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法

有效

• 申請號: 201410671128.0
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104370867A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 張金鐘;馬書召;李俊生;方萬軍;胡水濤;竇文靜;馬嘯;賈慧明;朱全東
• 申請（專利權）人: 山東新和成藥業有限公司
• 主分類號: C07D309/10
• 分類號: C07D309/10
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 呂翠蓮

1.一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：制備羥基玫瑰醚和氫化反應；

所述制備羥基玫瑰醚步驟包括：原料及催化劑的加入，升溫及另一種原料的加入，反應，過濾步驟；

所述氫化反應步驟包括：加入原料及催化劑，氮氣氫氣置換，反應，過濾、提純步驟。

2.如權利要求1所述的一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法，其特征在于：所述制備羥基玫瑰醚步驟中催化劑為強酸性催化劑。

3.如權利要求2所述的一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法，其特征在于：所述強酸性催化劑為硅鎢酸與磷鎢酸的任何一種，或者固體酸SO₄^2-/ZrO₂與SO₄^2-/TiO₂的任何一種。

4.如權利要求2所述的一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法，其特征在于：所述催化劑的用量以原料異戊烯醛或者3-甲基-3-丁烯-1-醇中缺乏量使用計，為缺乏量的原料的質量的1-10?%。

5.如權利要求1所述的一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法，其特征在于：所述制備羥基玫瑰醚步驟中，原料異戊烯醛與3-甲基-3-丁烯-1-醇的摩爾比為0.5-2：1，反應溫度10-100℃。

6.如權利要求1所述的一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法，其特征在于：制備的羥基玫瑰醚為淡黃色固體，純度≥95%。

7.如權利要求1所述的一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法，其特征在于：所述氫化反應中催化劑是雷尼鎳或者氧化鉑，使用量為0.1-10%。

8.如權利要求1所述的一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法，其特征在于：所述氫化反應中溶劑為甲醇或者乙醇。

9.如權利要求1所述的一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法，其特征在于：所述氫化反應溫度為40-150℃，氫氣壓力為0.5-2.5MPa。

10.如權利要求1所述的一種香料4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇的制備方法，其特征在于：采用所述方法制備的4-甲基-2-(2-甲基丙基)-2H-四氫吡喃-4-醇純度≥99.2%。