[發明專利]硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產工藝在審
| 申請號: | 201410670710.5 | 申請日: | 2014-11-21 |
| 公開(公告)號: | CN104402061A | 公開(公告)日: | 2015-03-11 |
| 發明(設計)人: | 周淑華 | 申請(專利權)人: | 周淑華 |
| 主分類號: | C01G49/08 | 分類號: | C01G49/08 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硫酸亞鐵 溶液 制備 氧化鐵 生產工藝 | ||
技術領域
本發明涉及氧化鐵黑生產工藝技術領域,尤其是一種硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產工藝。
背景技術
四氧化三鐵,化學式Fe3O4,別名氧化鐵黑,國內外氧化鐵黑的生產方法通常有:純鐵氧化燃燒法、鐵粉還原法、混合鐵鹽(亞鐵及三價鐵鹽)轉化法等三類。
鈦白粉廠采用硫酸法生產鈦白顏料,是以鈦鐵礦為(FeTiO3)為原料,用硫酸分解礦石,鈦和鐵均成為硫酸鹽而溶解,在完成生產鈦白顏料主產品及回收硫酸亞鐵副產后,仍有大量含有硫酸亞鐵的酸性廢水排放。該酸性廢水中,含硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)約20%(200g/L)、硫酸約15-20%(平均18%),其它雜質如Ti、Mn、Mg、Al等一般不超過1.0%。酸性廢水不能直接排放,會污染環境,且含有較多的有用物質。酸性廢水需要先進行預處理才能進一步的提取其中的有用物質,在進行預處理后得到大量的硫酸亞鐵溶液,硫酸亞鐵具有較高的價值,可以制成氧化鐵黑,氧化鐵黑可用于制備顏料。
發明內容
本發明要解決的技術問題是:提供一種硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產工藝,硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑工藝簡單,且無副產物,無廢氣排放,。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產工藝,具有如下步驟:
①將硫酸亞鐵溶液排入反應罐;
②向反應罐中加入質量分數30%的氫氧化鈉溶液,調節pH值至8-9,FeSO4?+2NaOH→Fe(OH)2+Na2SO4生成氫氧化亞鐵溶液;
③向溶液加通入空氣和高溫蒸汽,進行加溫氧化反應,4Fe(OH)2+O2+2H2O→4Fe(OH)3逐漸形成氫氧化亞鐵及其它中間過渡性混合絮狀物;
④在加溫氧化反應一定時間后,逐漸脫水分解Fe(OH)2?+2Fe(OH)3→Fe3O4+?4H2O,生成小顆粒的四氧化三鐵;
⑤將上述制備的四氧化三鐵溶液排入壓濾機中,進行固液分離,得到母液水和濾渣;
⑥將得到的濾渣進行水洗,再次進行壓濾,得到干凈的四氧化三鐵濾渣通過烘箱烘干,可采用密閉鏈排式烘箱進行蒸汽烘干;
⑦將烘干后的濾渣進行粉碎后,得到成品氧化鐵黑粉末包裝入庫,可采用高速離心粉碎機進行粉碎。
步驟②中氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質量分數為30%。
進一步的,步驟②中將溶液調節至pH值為9±0.5。
進一步的,步驟③中控制溶液溫度為80±5℃。
進一步的,步驟④中加溫氧化反應時間為3-4小時。
本發明的有益效果是,本發明的硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產工藝實現了硫酸亞鐵溶液的再利用,得到氧化鐵黑,可用于配制顏料,現實廢水的綜合資源化處理。
具體實施方式
本發明的硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產工藝,具有如下步驟:
①將硫酸亞鐵溶液排入反應罐;
②向反應罐中加入質量分數30%的氫氧化鈉溶液,調節pH值至8-9,FeSO4?+2NaOH→Fe(OH)2+Na2SO4生成氫氧化亞鐵溶液;
③向溶液加通入空氣和蒸汽,進行加溫氧化反應,4Fe(OH)2+O2+2H2O→4Fe(OH)3逐漸形成氫氧化亞鐵及其它中間過渡性混合絮狀物;
④在加溫氧化反應一定時間后,逐漸脫水分解Fe(OH)2?+2Fe(OH)3→Fe3O4+?4H2O,生成小顆粒的四氧化三鐵;
⑤將上述制備的四氧化三鐵溶液排入壓濾機中,進行固液分離,得到母液水和濾渣;
⑥將得到的濾渣進行水洗,再次進行壓濾,得到干凈的四氧化三鐵濾渣通過烘箱烘干;
⑦將烘干后的濾渣進行粉碎后,得到成品氧化鐵黑粉末包裝入庫。
步驟②中氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質量分數為30%。
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