[發明專利]一種格爾伯特醇的制備工藝方法

有效

• 申請號: 201410670658.3
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN104478659A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 姚志龍;張芳;周明;毛進池;張勝紅;孫培永
• 申請（專利權）人: 北京恩澤福萊科技有限公司;北京石油化工學院
• 主分類號: C07C29/34
• 分類號: C07C29/34;C07C29/90;C07C31/02;C07C31/125
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技術領域

本發明涉及化工領域，尤其涉及一種格爾伯特醇的制備工藝方法。

背景技術

格爾伯特醇是由低分子脂肪醇經醇醛縮合，使兩個醇分子在羥基β位上生成帶支鏈的高碳異構脂肪醇，實為異構醇。Guerbet醇屬飽和醇，具有脂肪伯醇的特性，在高溫下具有良好的氧化穩定性；格爾伯特醇的特點是具有大支鏈結構、具有高的分子量，在低溫下呈液體狀態，刺激性低，低的熔沸點等特性；由于格爾伯特醇具備特殊優良性質，決定了格醇有很好的潤濕性能、潤滑性能和滲透性能，成為工業上一種重要的優良脂肪醇類原料。

格爾伯特醇是通過低分子伯醇或仲醇通過縮合進行制備的。現有Guerbet醇多為在強堿催化劑和重金屬助催化劑存在的條件下制備而得的。但該方法制備而得的產品經檢測，其碘值不符合國家標準，這將影響其純度和穩定性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種格爾伯特醇的制備工藝方法，以解決上述問題。

為了達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種格爾伯特醇的制備工藝方法，將制得的格爾伯特醇中間產品，在鎳基催化劑作用下，控制一定反應溫度壓力的條件下加氫飽和，使其得到精制。

優選地，具體步驟如下：

a.稱取100～200g脂肪醇，5～15％脂肪醇重量的固體堿催化劑，0.5～5.5％脂肪醇重量的鎳基催化劑放入裝有內插試溫度計、分水器、回流冷凝管、氮氣導氣管、磁力攪拌的的三口瓶中，持續通入氮氣，快速升溫至100-300℃，反應1-2小時，反應結束后降溫，將反應產物在室溫下過濾，分離催化劑，所得濾液經減壓蒸餾得產品；

b.將步驟a得到產品和1～5％產品重量的鎳基催化劑置于密閉反應器中，用氮氣置換反應器中的空氣，用氫氣控制壓力為0.1～2.0MPa，反應溫度為120～280℃，帶壓反應1～3小時，冷卻至常溫后抽濾得高純度產品，測碘值。

優選地，用作催化劑的鎳基催化劑為納米鎳粉、非晶態鎳合金或負載型金屬鎳催化劑。

優選地，加氫飽和的控制壓力為0.5～1.5MPa。

優選地，加氫飽和的溫度是160-180℃。

優選地，持續通入氮氣，快速升溫至200℃，反應1.5小時。

優選地，步驟b測得的碘值是0.08-0.5。

優選地，用該方法得到的格爾伯特醇產品純度達98％以上。

與現有技術相比，本發明實施例的優點在于：本發明提供的格爾伯特醇的制備工藝溫度壓力可控性高、可操作性強、后處理簡單。?使格醇產品碘值符合國家標準，從而具備良好的穩定性，符合綠色化學的發展要求，適合工業化生產，具有良好的經濟和社會效益。

具體實施方式

以下將對本發明各實施例的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所得到的所有其它實施例，都屬于本發明所保護的范圍。

實施例1

稱取200g正癸醇，10％脂肪醇重量的固體堿催化劑，1％脂肪醇重量的納米鎳粉于裝有內插試溫度計三口燒瓶中、分水器、回流冷凝管、氮氣導氣管、磁力攪拌的的三口瓶中，持續通入氮氣0.1L/min，快速升溫至200℃，反應1.5小時后，將氮氣換為氫氣至反應器內壓強達到0.5MPa，快速升溫至180℃，持續反應1.5小時，冷卻至常溫后抽濾得高純度產品，經測定，其碘值為0.5。

實施例2

稱取200g正癸醇，10％脂肪醇重量的固體堿催化劑，2％脂肪醇重量的非晶態鎳合金于裝有內插試溫度計三口燒瓶中、分水器、回流冷凝管、氮氣導氣管、磁力攪拌的的三口瓶中，持續通入氮氣0.1L/min，快速升溫至200℃，反應1.5小時后，將氮氣換為氫氣至反應器內壓強達到1.0MPa，快速升溫至160℃，持續反應1.5小時，冷卻至常溫后抽濾得高純度產品，經測定，其碘值為0.2。

實施例3

稱取200g正癸醇醇，10％脂肪醇重量的固體堿催化劑，4％脂肪醇重量的氧化鋁負載金屬鎳催化劑于裝有內插試溫度計三口燒瓶中、分水器、回流冷凝管、氮氣導氣管、磁力攪拌的的三口瓶中，持續通入氮氣0.1L/min，快速升溫至200℃，反應1.5小時后，將氮氣換為氫氣至反應器內壓強達到1.5MPa，快速升溫至170℃，持續反應1.5小時，冷卻至常溫后抽濾得高純度產品，經測定，其碘值為0.1。

實施例4