[發明專利]一種稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410670610.2
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104327855A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 王友法;周斌;夏冬林;熊真敏;劉星;李乾;柯明鑫
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.一種稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料的制備方法，其包括以下步驟：

1)稱取氧化釔、鉀鹽和氟源加入含油酸/油胺溶劑體系中攪拌混合，得到第一均勻溶液；

2)稱取氟化鐿和稀土激活劑加入含油酸/油胺溶劑體系中攪拌混合，得到第二均勻溶液；

3)將第一均勻溶液快速升溫至高溫，同時將第二均勻溶液快速注入并充分攪拌反應1～2h，得到第三均勻溶液；

4)所得溶液冷卻至室溫后離心分離，清洗，干燥，制得稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料。

2.根據權利要求1所述的稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料的制備方法，其特征在于所述氧化釔中的Y：氟化鐿中的Yb：稀土激活劑＝0.8：(0.2～0.4)：(0.02～0.04)。

3.根據權利要求1所述的稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料的制備方法，其特征在于步驟1)所述的鉀鹽為氟氫化鉀、乙酸鉀或硼氫化鉀，氟源為氟氫化鉀、氟氫化銨或氟化銨，所述的油酸/油胺的體積比例范圍為1：1～2：1。

4.根據權利要求1所述的稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料的制備方法，其特征在于步驟1)所述的反應條件是在三口燒瓶的封閉體系下進行，并在常溫下抽真空一段時間后，關閉真空閥門，然后往其中通入氬氣，以10～20℃/min的升溫速率將溫度升至100～160℃，以1000～2000rpm/min的攪拌速率保溫0.5～1h。

5.根據權利要求1所述的稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料的制備方法，其特征在于步驟2)所述的稀土激活劑為氟化鉺，氟化銩和氟化鈥中的任意一種，所述的油酸/油胺的體積比為1：1～2：1。

6.根據權利要求1所述的稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料的制備方法，其特征在于步驟2)所述的反應條件在三口燒瓶的封閉體系下進行，并在常溫下抽真空一段時間后，關閉真空閥門，然后往其中通入氬氣，以10～20℃/min的升溫速率將溫度升至100～160℃，以2000～4000rpm/min的攪拌速率保溫0.5～1h。

7.根據權利要求1所述的稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料的制備方法，其特征在于步驟3)所述的反應條件是將步驟1)的反應體系溫度以20～40℃/min快速升至260～300℃，保溫5～10min，同時每隔5～10℃將步驟2)配制的溶液分步注入高溫下的反應體系中，升至320～340℃注射完，再將溫度降至300～310℃磁力攪拌恒溫加熱1～2h，然后降至60～80℃，降溫速率為5～10℃/min。

8.根據權利要求1所述的稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料的制備方法，其特征在于步驟4)所述的離心分離條件為離心轉速8000～10000rpm/min，離心時間5～10min。

9.根據權利要求1所述的稀土摻雜氟化釔鉀上轉換發光納米材料的制備方法，其特征在于步驟4)所述的干燥條件為在真空干燥箱中干燥，溫度設置60～80℃，處理8～12h。