[發明專利]一種蓖麻油改性聚氨酯固色劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410668035.2
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN104403082B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 王志鑫;劉婷婷;王煒
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/67;C08G18/34;C08G18/10;C08J3/03;D06P5/08
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于改性聚氨酯固色劑及其制備領域，特別涉及一種蓖麻油改性聚氨酯固色劑及其制備方法。

背景技術

我國紡織品無論出口還是內銷由于染色牢度不夠造成的損失非常巨大，而固色劑能有效的提高織物的各項色牢度指標，常用的固色劑比如固色劑Y、M、RD-GE等由于存在甲醛，不符合環保要求，另外常用的無甲醛固色劑存在色牢度不夠，使織物的手感變劣，強度等指標下降等不良影響。

中國專利CN101215791A中提到了陽離子聚氨酯改性固色劑的制備方法，在織物上應用具有較好的效果。東華大學的王煒等人用有機硅改性水性聚氨酯羊毛防氈縮整理劑的合成，可以提高羊毛織物染色牢度至4～5級，且色變不大，具有較高的實用價值。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種蓖麻油改性聚氨酯固色劑及其制備方法，該發明方法采用可再生的蓖麻油為原料，減少對石油的依賴，同時蓖麻油合成聚氨酯有多個支鏈，固化時能夠產生適當的交聯，增強了和織物的結合牢度和粘結力，采用封端反應保證了固化劑有足夠的異氰酸酯端基與布面和染料分子發生結合，在不影響織物手感的情況下，提高了織物的色牢度。

本發明的一種蓖麻油改性聚氨酯固色劑，按重量份，所述蓖麻油改性聚氨酯固色劑的原料包括：

本發明的一種蓖麻油改性聚氨酯固色劑的制備方法，包括：

(1)聚氨酯預聚反應：將蓖麻油過濾、脫水處理后，氮氣保護下，加入二丁基月桂酸錫DBTL，保溫75-80℃，加入甲苯2,4-二異氰酸酯TDI，保溫反應1-5h，然后降溫至50℃，加溶劑稀釋；

(2)引入親水基團和擴鏈、中和、封端反應：在步驟(1)所得溶液中加入2,2-二羥甲基丙酸DMPA的二甲基甲酰胺DMF溶液，進行擴鏈，引入親水基團，控制反應溫度為50℃，反應3-5h，保溫繼續反應至-NCO基達到規定值(反應過程中，若粘度太大，則加入少量的丙酮稀釋)，此后加入三乙胺進行中和反應，反應時間1-4h，反應溫度為50℃，待中和完全后，加入含有亞硫酸氫鈉的水溶液，攪拌進行封端反應，脫溶劑，即得蓖麻油改性聚氨酯固色劑。

所述步驟(1)中蓖麻油脫水處理為將蓖麻油升溫至110-120℃，真空度0.05MPa下，脫水1-2h。

所述步驟(1)中氮氣為干燥氮氣；反應在反應釜中進行。

所述步驟(1)中溶劑稀釋為用丙酮稀釋。

所述步驟(2)中控制反應溫度為50℃，反應3-5h，至-NCO基團含量達到理論值。

所述步驟(1)、(2)中的溶劑均為丙酮。

所述步驟(2)中的中和度為100％，即TEA的物質的量與DMPA相等。

所述步驟(2)中攪拌速率為1500-2500r/min，反應時間為1-2h。

所述步驟(2)中脫溶劑為在常溫條件下脫出丙酮，防止使用時造成工作條件惡化。

有益效果

本發明采用可再生的蓖麻油為原料，減少對石油的依賴，同時蓖麻油合成聚氨酯有多個支鏈，固化時能夠產生適當的交聯，增強了和織物的結合牢度和粘結力，采用封端反應保證了固化劑有足夠的異氰酸酯端基與布面和染料分子發生結合，在不影響織物手感的情況下，提高了織物的色牢度。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

(1)聚氨酯的預聚反應：

在干燥的反應釜中加入蓖麻油20份，升溫至110℃，真空度0.05MPa下脫水2h，干燥氮氣保護下加入1份二丁基月桂酸錫(DBTL),保溫75℃左右，滴加16份TDI，保溫反應3h左右，降溫至50℃，加入20份丙酮稀釋。

(2)聚氨酯擴鏈反應

加入8份2,2-二羥甲基丙酸(DMPA)的二甲基甲酰胺(DMF)溶液進行擴鏈，引入親水性基團，控制溫度在50℃至-NCO基團含量達到理論值；然后緩慢加入7.5份三乙胺，反應4h左右，其中二甲基甲酰胺的質量為20份。

(3)聚氨酯乳化反應

然后緩慢加入一定量含亞硫酸氫鈉的蒸餾水(設計固含量在15％左右)，并強烈攪拌，轉速為1950r/min，反應時間為1h-2h。

(4)減壓脫除丙酮