[發明專利]一種復合磺酸鈣潤滑脂及其一步法制備方法

有效

• 申請號: 201410667175.8
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN104450118A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 劉文超;張利
• 申請（專利權）人: 青島中科潤美潤滑材料技術有限公司
• 主分類號: C10M169/06
• 分類號: C10M169/06;C10M169/00;C10M177/00;C10N50/10
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 尚欣

技術領域

????本發明涉及一種潤滑材料，具體涉及一種復合磺酸鈣潤滑脂及其一步法制備方法。

背景技術

自20世紀80年代中期復合磺酸鈣潤滑脂正式投入市場以來，其應用領域已擴展到鋼鐵、冶煉、紙漿、海水運輸、鐵路、汽車、發電、建筑、食品機械等行業，尤其在高溫、潮濕、水流、腐蝕、重載、沖擊負荷存在時，復合磺酸鈣潤滑脂更表現出其優異性能。針對工作環境惡劣的軸承器件，其潤滑劑需要有抗潮濕、防腐蝕的性質，一般常用的鋰基通用潤滑脂，其滴點較低，高溫性能差，并且容易硬化，逐漸難以適應越來越高的使用要求。目前較為前端的復合磺酸鈣潤滑脂產品，其性質優越，具有較高的滴點和防腐蝕抗沖刷性能，與之相關的專利文獻也對其制作工藝有介紹，但一般為兩步法制備。首先制備高堿值磺酸鈣清凈劑，涉及到過堿化技術，然后通過磺酸鈣清凈劑與潤滑基礎油混合，與脂肪酸復合稠化成潤滑脂。

上海禾泰特種潤滑技術有限公司2010年公布了一種復合磺酸鈣潤滑脂的制備方法201010105181.6，該方法的特點是不使用轉化劑，僅加入水即可實現無定形碳酸鈣完全轉化為方解石型碳酸鈣。該方法使用的是380-420mgKOH/g堿值的高堿值合成磺酸鈣，并且使用了C₁₂-C₂₂的羥基脂肪酸、硼酸、磷酸、氫氧化鈣組成的復合稠化劑。其他類似的國內專利還有燕化集團天津潤滑油脂有限公司2002年公開的一種高堿值復合磺酸鈣潤滑脂及其制備方法02130820.9，鞍山海華油脂化學有限公司2005年公開的復合磺酸鈣潤滑脂200510047000.8，中國石油化工股份有限公司2005年公開的一種復合磺酸鈣潤滑脂及其一步法制備方法200510073101.2，杭州得潤寶油脂有限公司2008年公開的一種復合磺酸鈣潤滑脂及其一步法制備方法200810063176.6，益田潤石化（北京）化工有限公司2008年公開的高性能復合磺酸鈣潤滑脂的制備200810101182.6等。

在上述兩步法的制備工藝中，往往面臨一定的問題，其中較為常見的是在生產過程中，由于體系較稠，傳質傳熱受到很大限制，工藝條件難以控制，重復性差。并且制備復合磺酸鈣潤滑脂所使用的清凈劑一般直接購買，而購買的清凈劑中本身含有的中性油與制備潤滑脂過程中加入的潤滑基礎油的相容性得不到保證，從而影響了潤滑脂的綜合性能。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種復合磺酸鈣潤滑脂及其一步法制備方法。

一種復合磺酸鈣潤滑脂的一步法制備方法，所述一步法制備方法包括以下步驟：

(1)以基礎油、烷基苯磺酸、氫氧化鈣、轉相促進劑、硼酸為反應原料，石油醚作為溶劑，同時加入反應釜并采用乳化機高速攪拌混合均勻；（2）接著通入二氧化碳反應1-4.2小時；（3）蒸餾除溶劑；（4）再經高溫煉化；（5）降溫后加入抗氧劑即制得所述復合磺酸鈣潤滑脂；在一步法的制備過程中，高堿值磺酸鈣的制備與復合磺酸鈣潤滑脂的制備在同一過程中完成。

進一步地，步驟（1）中各物料的重量配比為：基礎油40-45份、烷基苯磺酸10-15份、氫氧化鈣10-20份、轉相促進劑1-5份、硼酸1-5份、抗氧劑0.5-1份。

進一步地，所述復合磺酸鈣潤滑脂的一步法制備方法包括以下步驟：

（1）在反應釜中加入所述配比的基礎油、烷基苯磺酸、氫氧化鈣、轉相促進劑、硼酸及溶劑石油醚175-185份，升溫至51-60℃，采取乳化機高速攪拌，使物料分散均勻，進行中和反應1小時；

（2）接著降溫至41-46℃，通入二氧化碳氣體進行過堿化反應，控制二氧化碳的流量，反應1-4.2小時直至物料具有一定的稠度，此時體系仍可流動；

（3）接著換用機械攪拌槳攪拌，緩慢升溫至40-50℃蒸出溶劑，在減壓條件下將溶劑石油醚蒸出回收，確保體系不會劇烈沸騰時，繼續升溫直至81-90℃；

（4）接著去除蒸餾裝置后，攪拌升溫至160-180℃煉化10-15分鐘；

（5）最后降溫至110℃加入抗氧劑，進一步冷卻后在三輥磨上研磨均化得所述復合磺酸鈣潤滑脂，測試產物性能。

進一步地，所述基礎油為礦物油、聚α烯烴油、酯類油中的一種或兩種以上任意比例混合的混合物。

進一步地，所述轉相促進劑為甲醇、乙醇、異丙醇、異丁醇中的一種或兩種以上任意比例混合的混合物。

進一步地，所述抗氧劑為二苯胺、二辛基二苯胺、二叔丁基對甲酚中的一種或兩種以上任意比例混合的混合物。