[發明專利]一種可用于吸油除污的海綿狀活性炭有機復合材料的制備

有效

• 申請號: 201410666921.1
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN105642231A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 陳永;馬偉
• 申請（專利權）人: 海南大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/40
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技術領域

本發明屬于環境工程材料領域,具體涉及一種可用于吸油除污的海綿狀活性炭/有機復合多孔材料的制備工藝。

背景技術

中國近岸海域石油污染嚴重，且污染范圍不斷擴大。石油污染由北部海區向南部轉移，營養鹽和有機污染呈上升趨勢。突發性污染事件增多，生態破壞加劇。據中國近岸海域環境質量公報顯示，2007年中國近海海域石油類測值范圍為未檢出~0.390mg/L，樣品超標率為3.0%。含油污水中的油在海面上擴散并形成致密的油膜，使得海水中的含氧量急劇減少，造成浮游生物、魚、蝦、貝等多種海洋生物因缺氧而窒息死亡，經對我國沿海的水產業、捕撈業、食品加工行業以及人類健康造成嚴重的威脅。因此，研究一種能夠有效吸附污染水體表面的油膜，并可回收再利用的材料勢在必行。

目前海洋溢油的處理技術主要分為物理回收方法，化學方法和生物方法。其中物理法無法去除薄油層，而生物法無法處理大規模溢油及油層比較厚的情況。而目前主要的化學法由于二次污染問題而限制使用。因而尋找一種更加有效的海洋去油劑已迫在眉睫。

活性炭具有豐富的孔隙結構和巨大的比表面積，能夠去除水中大部分的有機污染物，廣泛應用于廢水處理、氣體污染防治等方面；在處理含油廢水方面有顯著效果（一般吸附量為30~82mg/g）。但是活性炭在處理污染廢水的過程中，容易沉積到水底，一方面對水體表面油膜吸附較少，而且不能承受較大的污染負荷；另一方面回收再利用困難，特別是在海洋、污染的河流和水庫治理過程中。

發明內容

本發明為了克服目前海洋溢油處理技術存在的處理不完全、存在二次污染等問題，同時針對活性炭易沉積、難以回收利用的缺陷，提供了一種可用于吸油除污的海綿狀活性炭/有機復合材料的制備工藝。

本發明采用聚乙烯醇與甲醛反應，結合發泡致孔法，加入淀粉作為發泡劑，并與活性炭復合，一步法制備成柔性、可漂浮于水面、具有三維網絡多孔結構的海綿狀活性炭/有機復合材料。

本發明中海綿狀活性炭/有機復合材料制備采用如下技術方案：

海綿狀活性炭/有機復合材料主要原料配比和工藝參數如下：

聚乙烯醇：10g

稀硫酸（9％）：10~32mL

甲醛(40%)：8~12mL

可溶性淀粉：8~12mL

活性炭：5~15g

水：80~200mL

縮醛化反應溫度：50~85℃

其制備工藝為：

（1）首先將10g左右的聚乙烯醇加水溶脹。

（2）將（1）置于95℃的集熱式恒溫磁力攪拌器中緩慢攪拌至其完全溶解。

（3）將（2）降溫至70℃，加入一定量的溶解后的可溶性淀粉和活性炭，充分混合。

（4）加入一定量的9％稀硫酸溶液和40%的甲醛溶液，攪拌均勻。

（5）置于一定溫度的恒溫水浴鍋中進行縮醛化反應，得到活性炭/有機復合三維網絡孔結構材料。

（6）將(5)置于有機溶劑中進行溶劑置換。

（7）將（6）從有機溶劑中取出，進行充分干燥，得到活性炭/有機復合三維網絡孔結構材料成品。

通過活性炭與聚乙烯醇復合，制備一種可循環再利用的海綿狀活性炭/有機復合材料，具有較好的吸油除污性能。制得的復合材料密度約為0.1977g/cm³，低于水及活性炭的密度，能夠漂浮在水面上，有效地吸附污染水體表面的油膜及其它有毒有害物質。通過本工藝制備的復合材料，克服了活性炭在污染水體的治理過程中，難以回收再利用的缺陷。

海綿狀活性炭多孔材料可有效解決海洋溢油造成的海洋污染問題，從而進一步改善海洋氣候，使生物鏈的循環恢復正常，海洋恢復生態平衡，其意義的重大及對我們實際生活的貢獻是難以想象的。

具體實施方式

實施例1：

（1）首先將10g左右的聚乙烯醇加水120mL溶脹。

（2）將（1）置于95℃的集熱式恒溫磁力攪拌器中緩慢攪拌至其完全溶解。

（3）將（2）降溫至70℃，加入溶于20mL水中的9g的可溶性淀粉和15g活性炭，充分混合。

（4）加入32mL的9％稀硫酸溶液和12mL的40%的甲醛溶液，攪拌均勻。

（5）置于一定70℃的恒溫水浴鍋中進行縮醛化反應，得到活性炭/有機復合三維網絡孔結構材料。

（6）將(5)置于正己烷中進行溶劑置換。