[發明專利]一種高效大孔吸附樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201410665441.3
• 申請日: 2014-11-19
• 公開（公告）號: CN104437431A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 房大維;單煒軍;趙慧敏;臧樹良
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

技術領域

本發明屬于化學合成領域，尤其涉及一種粒徑在50～200微米之間的高效分離提取的大孔吸附樹脂的制備方法。

背景技術

吸附樹脂誕生于20世紀60年代初，其發源地有兩個：一個是原捷克斯洛伐克人Malinsky于1962年發表的多孔性離子交換樹脂的合成方法；另一個是我國南開大學的何炳林教授等早在1956年制成的多孔性陰離子交換樹脂，目的是改善離子交換樹脂的性能，以用于從鈾礦中提取我國急需的核燃料鈾。隨著對大孔吸附樹脂研究的進一步加深，其應用也越來越廣泛，對于它的分離機理研究也逐步深入。大孔樹脂吸附技術最早用于廢水處理、醫藥工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域。而近年來大孔樹脂吸附層析法在中草藥有效成分的提取、分離、純化方面顯示出其獨特的作用。

大孔樹脂是近20余年發展起來的一種新型非離子型有機高分子聚合物吸附劑。樹脂本身由于依靠它和被吸附的分子(吸附質)之間的范德華力和氫鍵作用，具有吸附性，又因具有網狀結構和很高的比表面積，而有篩選性能，能從溶液中有選擇地吸附有機物質，使有機化合物根據吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫而分開，達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。近年來大孔樹脂吸附層析法在中草藥有效成分的提取、分離、純化方面顯示出其獨特的作用。

大孔吸附樹脂之所以能得到廣泛應用，主要是它能解決其他常用吸附劑難以解決的問題，具有吸附容量大、吸附速度快、易解吸、易再生；物理與化學穩定性高，不溶于酸、堿及有機溶劑；對有機物選擇性好，不受無機鹽類及其他強離子、低分子存在的影響，且反而有利于吸附；品種多，不同品種可吸附多種有機化合物；流體阻力較小；脫色能力高等。但由于大孔吸附樹脂應用時間較短，其應用尚存在一些不足，其質量較差，剛性不強，易破碎及致孔劑等合成原料或溶劑去除不凈而殘留，易流入藥液造成二次污染。工業上制備的大孔吸附樹脂微球一般在400～1000微米左右，吸附劑對物質有機成分選擇性不高，純化分離有待提高。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的是提供一種粒徑在50～200微米之間，剛性強，純化分離效果好的高效大孔吸附樹脂的制備方法。

本發明采用的技術方案是：一種高效大孔吸附樹脂的制備方法，其制備方法如下：

1)取一定量的分散劑溶于少量的去離子水中，加熱至50～60℃，攪拌溶解，然后依次加入單體、交聯劑、偶氮二異丁腈、助分散劑和致孔劑，升溫至80℃開始反應，在80℃～95℃反應4～8h，得吸附樹脂；

所述的分散劑優選為明膠。

所述的交聯劑優選為二乙烯基苯。

所述的助分散劑是聚乙烯醇。

所述的致孔劑是甲苯或二甲苯。

所述的單體是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、甲基丙烯酸羥丙酯或丙烯酸甲酯。

分散劑與助分散劑質量比為2:1，單體與交聯劑的質量比為2～12:1。

2)將得到的吸附樹脂放入加熱裝置中，加入適量的NaOH溶液，水浴加熱攪拌，升溫至80～120℃，反應3～5h，反應結束后，過濾，微球用鹽酸浸泡4～5小時，得到目標產物。

本發明，大孔吸附樹脂在填料和致孔劑存在下，逐漸固化成球，小圓球骨架結構固定后，再把致孔劑抽走，留下空穴，形成多孔結構。

本發明的有益效果是：本發明主要制備的是粒徑比較小的大孔吸附樹脂微球，吸附容量大、吸附速度快、易解吸、易再生，能夠提高分離效率，提高物質純度。本發明的一個主要特點是用明膠做分散劑，通過調節明膠和助分散劑的量，調節大孔樹脂的大小，所制備的微球大約在50～200微米左右，而工業上制備的微球一般在400～1000微米左右。比表面積是大孔吸附樹脂性能的重要指標，從理論上講，在孔徑適宜的情況下，對具有相同孔隙率的樹脂，其吸附量隨比表面積的增大而增大，粒徑小的微球比表面積大，其吸附量也較大，故粒徑小的樹脂微球可以對物質進行更加精細分離。

附圖說明

圖1是實施例1合成的以苯乙烯為單體的大孔吸附樹脂微球的紅外光譜圖。

圖2是實施例2合成的以甲基丙烯酸甲酯為單體的大孔吸附樹脂微球的紅外光譜圖。

圖3是實施例3合成的以丙烯腈為單體的大孔吸附樹脂微球的紅外光譜圖。

圖4是實施例4合成的以甲基丙烯酸羥丙酯為單體的大孔吸附樹脂的紅外光譜圖。

圖5是實施例5合成的以丙烯酸甲酯為單體的大孔吸附樹脂微球的紅外光譜圖。

具體實施方式

實施例1以苯乙烯為單體的大孔吸附樹脂微球