[發明專利]一種存儲穩定的含縮二脲結構的多異氰酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 201410665228.2
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN105601565A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 王彪;尚永華;石濱;李海軍;黎源;華衛琦
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07D215/12
• 分類號: C07D215/12;C07D215/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種存儲穩定的含縮二脲結構的多異氰酸酯的制備方法，包括采用水與多異氰酸酯在反應器中反應，且該反應是在取代8-氨甲基喹啉類化合物和肼的衍生物存在下進行的；所述的取代8-氨甲基喹啉類化合物為式(I)的單取代8-氨甲基喹啉類化合物或者多取代8-氨甲基喹啉類化合物，

式中的R1為烷基、芳基、硝基或鹵素，R2為氫、烷基、芳基、硝基或鹵素；所述肼的衍生物為乙二酸二酰肼、己二酸二酰肼、馬來酰肼、丁酸肼、異丁酸肼、間甲苯甲酸酰肼、間甲苯肼、對甲苯磺酰肼、二苯基甲酰肼、二苯基碳酰二肼、4,4-二硝基二苯碳酰二肼中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的取代8-氨甲基喹啉類化合物為5-甲基-8-氨甲基喹啉、5-氯-8-氨甲基喹啉、5-溴-8-氨甲基喹啉、6-甲基-8-氨甲基喹啉、6-硝基-8-氨甲基喹啉、3-苯基-5-甲基-8-氨甲基喹啉中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，基于異氰酸酯基摩爾量計算，使用0.01－0.2％的取代8-氨甲基喹啉類化合物。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，基于異氰酸酯基摩爾量計算，使用0.01－0.4％的肼的衍生物。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，取代8-氨甲基喹啉類化合物和肼的衍生物以水溶液的形式滴加到反應器中，滴加時間控制在30-150min。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的反應溫度為100-200℃；除去取代8-氨甲基喹啉類化合物和肼的衍生物的水溶液滴加時間后的反應時間為0.5～4小時。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的反應溫度為100-160℃；除去取代8-氨甲基喹啉類化合物和肼的衍生物的水溶液滴加時間后的反應時間為1小時至5小時。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，水用量為異氰酸酯基摩爾量的1-25％。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的多異氰酸酯是在碳骨架中除了NCO基外還含有4－20個碳原子的二異氰酸酯或三異氰酸酯。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述的多異氰酸酯是六亞甲基二異氰酸酯、1,4-環己烷二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的一種或多種。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述的多異氰酸酯是六亞甲基二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的一種或兩種。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述的多異氰酸酯是六亞甲基二異氰酸酯。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所制備的含縮二脲結構的多異氰酸酯的色號低于20Hazen，基于含縮二脲結構的多異氰酸酯計，存儲六個月游離異氰酸酯單體的增加量小于0.1wt％。