[發明專利]一種黃色活性染料化合物、其制備方法及用途

有效

• 申請號: 201410664794.1
• 申請日: 2014-11-19
• 公開（公告）號: CN104497625A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 周鵬飛;何耀耀;徐歡;胡順勇;李世華
• 申請（專利權）人: 浙江科永化工有限公司;上海科華染料工業有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;C09B67/24;D06P1/38;D06P1/382;D06P1/384;D06P3/66
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種黃色活性染料化合物，結構如式(Ⅰ)所示：

式(Ⅰ)中：

X為Cl、OH或NH₂；

R為

M為H或堿金屬。

2.如權利要求1所述的黃色活性染料化合物，其特征在于：M為H或Na。

3.如權利要求1所述的黃色活性染料化合物，其特征在于：所述化合物為下列之一：

4.一種制備如權利要求1所述的黃色活性染料化合物的方法，其特征在于所述方法為：將三聚氯氰和3-甲基-5-吡唑酮進行縮合反應，然后將縮合液先后與下式(Ⅱ)、式(Ⅲ)化合物的重氮鹽進行偶合反應，即可得X為Cl的黃色活性染料化合物(I)；將X為Cl的黃色活性染料化合物(I)進行水解或氨解即得到X為OH或NH₂的黃色活性染料化合物(I)；

式(II)、(III)中，M、R的定義同式(I)。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：所述方法按照如下步驟進行：

(1)分別將式(Ⅱ)、式(Ⅲ)化合物加水打漿0.5～2h，控制溫度在0～5℃，加入鹽酸和亞硝酸鈉溶液，重氮化反應1～3h，終點控制碘化鉀試紙微顯藍色，氨基磺酸消除過量亞硝酸鈉，得重氮液備用；其中式(Ⅱ)或式(Ⅲ)化合物、鹽酸、亞硝酸鈉三者摩爾比為1:0.2～3:1～1.5；

(2)將3-甲基-5-吡唑酮加水打漿約0.5～1h，加入打漿好的三聚氯氰溶液中，調節pH＝2.0-2.5，溫度控制在0-5℃，反應1～3h進行一縮反應，再將等量的3-甲基-5-吡唑酮加入上述一縮液中，調節pH＝3.0-3.5，升溫至35～45℃，反應2～4小時，得二縮液，備用；其中，3-甲基-5-吡唑酮與三聚氯氰的投料摩爾比控制2：0.9～1.05；

(3)先后將步驟(1)中得到的式(Ⅱ)、式(Ⅲ)的重氮液加入到上述二縮液中，調pH至5.0-6.0，控制溫度在10-20℃反應2～5h，即得X為Cl的黃色活性染料化合物(Ⅰ)；

(4)使X為Cl的黃色活性染料化合物(Ⅰ)在溫度為80-90℃、pH＝11-12條件下進行水解反應5-6h，得到X為OH的黃色活性染料化合物(Ⅰ)；

(5)使X為Cl的黃色活性染料化合物(Ⅰ)在氨水中于溫度為40-50℃、pH＝11-12條件下反應3-4h，其中氨水與三聚氯氰的摩爾比為3～6:1，即得到X為NH₂的黃色活性染料化合物(Ⅰ)。

6.一種制備如權利要求1所述的黃色活性染料化合物的方法，其特征在于所述方法為：將三聚氯氰和3-甲基-5-吡唑酮進行一縮反應，然后將一縮液與式(Ⅱ)化合物的重氮液進行一次偶合反應，將所得的酸偶液再與3-甲基-5-吡唑酮進行二縮反應，再將二縮液與式(Ⅲ)化合物的重氮液繼續偶合，反應即可得X為Cl的黃色活性染料化合物(I)；將X為Cl的黃色活性染料化合物(I)進行水解或氨解即得到X為OH或NH₂的黃色活性染料化合物(I)；

式(II)、(III)中，M、R的定義同式(I)。