[發(fā)明專利]用于抗癌類新藥研發(fā)的高純氟化試劑的合成工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410664385.1
• 申請日: 2014-11-19
• 公開（公告）號: CN104447517A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設計）人: 謝應波;張慶;張華;徐肖冰;張維燕;羅桂云
• 申請（專利權）人: 上海泰坦科技股份有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權代理有限公司 31253
• 代理人: 胡志強

1.一種用于抗癌類新藥研發(fā)的高純氟化試劑的合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，將1-氟吡啶與氯氣在溫度為28-36℃條件下進行反應，獲得1-氟-2-氯吡啶；

步驟二，將所述1-氟-2-氯吡啶與SOCl₂進在紫外線照射和加熱條件下進行反應，獲得1-氟-2,6-二氯吡啶，所述加熱的具體過程為先升溫到51-58℃保溫10-20分鐘，然后再降溫到38-45℃保溫20-45分鐘，最后降溫至室溫靜置1-12h；

步驟三，將所述1-氟-2,6-二氯吡啶與三氟甲磺酸在室溫條件下進行反應，即可得到氟化試劑1-氟-2,6-二氯吡啶三氟甲磺酸鹽。

2.如權利要求1所述的一種用于抗癌類新藥研發(fā)的高純氟化試劑的合成工藝，其特征在于，步驟一中，反應溫度為32℃。

3.如權利要求2所述的一種用于抗癌類新藥研發(fā)的高純氟化試劑的合成工藝，其特征在于，步驟二中，所述加熱的具體過程為：先升溫到53℃保溫15分鐘，然后再降溫到41℃保溫30分鐘，最后降溫至室溫靜置2h。