[發(fā)明專利]二氧化硅顆粒丙烯腈硅酮共聚樹脂涂層的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410662403.2
• 申請(qǐng)日: 2014-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN104387889A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莫宇飛;盧朝霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): C09D151/08
• 分類號(hào): C09D151/08;C09D7/12;C08F283/12;C08F220/44;B05D7/24
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 翁建華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及表面改性技術(shù)，具體涉及二氧化硅顆粒丙烯腈硅酮共聚樹脂涂層的制備方法。

背景技術(shù)

丙烯腈是一種合成、半結(jié)晶的有機(jī)高分子樹脂單體。其是一種多功能的聚合物，用來生產(chǎn)各種產(chǎn)品，包括超濾膜、中空纖維反滲透膜和纖維的紡織品。目前，丙烯腈應(yīng)用于釣魚桿、網(wǎng)球拍和游艇等普通日常用品。通過與硅酮等物質(zhì)的共聚可以提高丙烯腈基樹脂薄膜或涂層的韌性，并能改善材料本身的表面潤(rùn)濕性。納米復(fù)合涂層是近十年來發(fā)展起來的一種新型的有機(jī)高分子復(fù)合涂層，納米顆粒高分子聚合物復(fù)合涂層作為表面力學(xué)改性材料而倍受人們關(guān)注。我國(guó)二氧化硅礦產(chǎn)的資源儲(chǔ)量大，質(zhì)量?jī)?yōu)，產(chǎn)量和出口居世界首位。但相關(guān)的二氧化硅的深加工技術(shù)水平卻較為落后，因此對(duì)于二氧化硅改性以及其應(yīng)用研究還有工業(yè)應(yīng)用都具有重要的意義，尤其是二氧化硅納米顆粒復(fù)合材料在航空、航天、汽車等高新技術(shù)領(lǐng)域中的應(yīng)用具有重要的科學(xué)意義和實(shí)際意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種摩擦學(xué)性能優(yōu)越的二氧化硅顆粒丙烯腈硅酮共聚樹脂涂層的制備方法，該涂層具有超疏水、抗磨性好、制備低成本、工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問題本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

二氧化硅顆粒丙烯腈硅酮共聚樹脂涂層的制備方法，包括以下步驟：

<1>基底處理：清洗并干燥基底表面，基底為金屬材料或半導(dǎo)體材料；其中基底是金屬材料時(shí)，則分別使用正己烷和環(huán)戊烷清洗基底表面，并高溫干燥；其中基底是半導(dǎo)體材料時(shí)，則分別使用丙酮和乙醇清洗基底表面，然后氮?dú)獯蹈?；再?duì)基底表面進(jìn)行等離子氧處理；

<2>二氧化硅納米顆粒的改性：將二氧化硅納米顆粒分散于丙酮中超聲清洗，然后再置于純度為95％的乙醇中超聲清洗，抽慮并真空干燥后，將二氧化硅納米顆粒置于相對(duì)濕度為90％-100％RH、溫度為70-90℃的環(huán)境中保持1-3小時(shí)，進(jìn)行羥基化處理；待冷卻到室溫后，將羥基化二氧化硅顆粒置于摩爾濃度為1-100mM的三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，配制成質(zhì)量體積濃度為0.001—1g/L的懸浮液，再磁力攪拌，對(duì)二氧化硅顆粒進(jìn)行改性；將改性后的二氧化硅顆粒抽慮，分別用去離子水和乙醇沖洗，真空干燥；

<3>二氧化硅顆粒丙烯腈硅酮共聚樹脂的制備：將丙烯酸酯溶于二甲基甲酰胺形成丙烯腈溶液，質(zhì)量濃度為0.001-1g/L；將3-三氯氧硅丁二酸酐與該丙烯腈溶液以質(zhì)量比1︰1-100混合，在混合溶液中按質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5-10％wt加入步驟<2>所得的改性二氧化硅顆粒制備成二氧化硅丙烯腈硅酮共聚樹脂溶液；

<4>二氧化硅顆粒丙烯腈硅酮復(fù)合涂層制備：將步驟<3>所得的二氧化硅丙稀腈硅酮共聚樹脂溶液通過浸涂、旋涂或噴涂的方法均勻涂覆到步驟<1>所得的基底表面，形成二氧化硅顆粒丙烯腈硅酮復(fù)合樹脂涂層；將基底烘干，自然冷卻。

所述步驟<1>中高溫干燥溫度控制在120度。

所述步驟<1>中的等離子氧處理功率為50W，基底為半導(dǎo)體材料時(shí)處理持續(xù)時(shí)間為1分鐘，基底為金屬材料時(shí)處理持續(xù)時(shí)間為10分鐘。

所述二氧化硅納米顆粒的粒徑范圍為5nm-5um。

所述步驟<2>中，二氧化硅納米顆粒分散于丙酮中超聲清洗10分鐘，在純度95％的乙醇中超聲清洗10分鐘，超聲波功率均為200W。

所述步驟<2>中的羥基化處理方法為：將二氧化硅顆粒均勻平鋪在玻璃表面皿中，將表面皿置于相對(duì)濕度90％-100％RH的溫濕度控制箱中保持溫度為70-90℃，持續(xù)1-3小時(shí)，進(jìn)行羥基化處理。

所述步驟<2>中，所述磁力攪拌時(shí)間為12-24小時(shí)。

所述步驟<2>中，分別用去離子水和乙醇反復(fù)沖洗三次。

所述步驟<4>中將基底烘干為將基底涂層水平放置在烘箱中，溫度為90-140℃，烘烤時(shí)間為1-6小時(shí)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1、可以在復(fù)雜結(jié)構(gòu)表面上大面積的制備；

2、工藝簡(jiǎn)單，原料易得，成本低廉；；

3、制備的涂層具有良好的疏水、防霧、防雪吸附性能并具有良好耐磨性。

具體實(shí)施方式：

以下結(jié)合具體實(shí)施方式詳細(xì)說明本發(fā)明。

實(shí)施例1: