[發(fā)明專利]一種球形花狀Li4Ti5O12-TiO2復(fù)合電極材料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410662275.1 | 申請(qǐng)日： | 2014-11-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104409694A | 公開（公告）日： | 2015-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉光印;鄭少龍;張瑞雪;毛武濤;馬勤閣;謝海泉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南陽(yáng)師范學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/1391 | 分類號(hào)： | H01M4/1391 |
| 代理公司： | 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 473000 河南*** | 國(guó)省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 球形 li sub ti 12 tio 復(fù)合 電極 材料 制備 方法 | ||
1.一種球形花狀Li4Ti5O12-TiO2復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行：
(a)將十六烷基三甲基溴化銨溶解于乙二醇溶劑中；
(b)將四異丙醇鈦加入到上述溶液中，磁力攪拌1-60分鐘，得到澄清溶液；
(c)按照四異丙醇鈦和氫氧化鋰的原子比Li/Ti＝0.8-1.5稱量氫氧化鋰，在磁力攪拌的情況下溶解于去離子水中得到氫氧化鋰溶液，其中氫氧化鋰的濃度為0.01-4.5mol/L；
(d)在磁力攪拌的條件下，將氫氧化鋰溶液緩慢加入到步驟(b)所得的澄清溶液中，形成含鈦鋰混合物溶液；
(e)將質(zhì)量為鈦鋰混合物溶液25-28％的氨水作為pH值調(diào)節(jié)劑滴加到鈦鋰混合物溶液中，形成乳白色懸濁液，其中氨水的加入量為1-50ml/L；
(f)將乳白色懸濁液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后放置于烘箱中，在100-300℃下水熱反應(yīng)1-72小時(shí)；
(g)反應(yīng)后冷卻至室溫，將所得的白色沉淀物離心分離，分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌白色沉淀物數(shù)次，然后將白色沉淀物在60-120℃烘箱中干燥得到白色無(wú)定形Li4Ti5O12-TiO2粉體；
(h)將白色無(wú)定形Li4Ti5O12-TiO2粉體在300-1000℃下保溫1-48小時(shí)，冷卻至室溫得到花狀微球形Li4Ti5O12-TiO2復(fù)合電極材料。
2.按照權(quán)利要求1所述一種球形花狀Li4Ti5O12-TiO2復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基溴化銨用烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、辛基酚聚氧乙烯(9)醚(Triton?X-100)、壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種替代。
3.按照權(quán)利要求1所述一種球形花狀Li4Ti5O12-TiO2復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述氫氧化鋰用碳酸鋰、乙酸鋰、草酸鋰、硝酸鋰、磷酸鋰中的一種或兩種替代。
4.按照權(quán)利要求1所述一種球形花狀Li4Ti5O12-TiO2復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述四異丙醇鈦用鈦酸丁酯、硫酸鈦、硫酸氧鈦、四氯化鈦、氟化鈦中的一種或兩種替代。
5.按照權(quán)利要求1所述一種球形花狀Li4Ti5O12-TiO2復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(a)中十六烷基三甲基溴化銨的濃度為0.0001-2.0mol/L。
6.按照權(quán)利要求1所述一種球形花狀Li4Ti5O12-TiO2復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中四異丙醇鈦的濃度為0.01-3.0mol/L。
7.按照權(quán)利要求1所述一種球形花狀Li4Ti5O12-TiO2復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(e)中乳白色懸濁液pH值為7-15。
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