[發(fā)明專利]一種納米氧化鋯膠體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410660434.4
• 申請(qǐng)日: 2014-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN104477990A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳羽;李?yuàn)W林;歐陽方平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陳羽
• 主分類號(hào): C01G25/02
• 分類號(hào): C01G25/02;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)化學(xué)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米氧化鋯膠體的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鋯(ZrO₂)是唯一一種表面同時(shí)擁有酸性和堿性位的金屬氧化物，具有優(yōu)良的催化、高溫導(dǎo)電、耐化學(xué)腐蝕以及耐高溫等特性。ZrO₂常用于涂抹在航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片上，形成耐高溫隔熱涂層；高溫下，ZrO₂很容易形成氧的快離子導(dǎo)體，是一種優(yōu)異的氧傳感材料，具有靈敏度高和選擇性好等特點(diǎn)。

多孔材料是一種由相互貫通或封閉的孔洞構(gòu)成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的材料，一般具有比重低、比表面積高、隔熱效果好等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航天航空、冶金、醫(yī)藥等行業(yè)。在材料中引入多孔結(jié)構(gòu)，能夠大大提高其比表面積，增強(qiáng)其催化活性，進(jìn)一步改善材料的各種物理化學(xué)性質(zhì)。

溶膠-凝膠法是一種常用的制備多孔氧化鋯的方法。然而傳統(tǒng)溶膠-凝膠法制備多孔氧化鋯一般需要高溫、高壓的環(huán)境，或者需要添加特殊的催化劑，制備過程也相對(duì)復(fù)雜。Konishi等人報(bào)道了一種利用N-甲基甲酰胺為催化劑溶膠-凝膠制備多孔氧化鋯的方法(Konishi?et?al，Chem.Mater.，2008，20，2165-2173)。但該方法凝膠過程中形成的鉸鏈狀貫穿孔的尺寸分布較寬，在高溫?zé)Y(jié)時(shí)容易出現(xiàn)大面積坍塌，使得其表面積從燒結(jié)前200m²g^-1下降到結(jié)晶后10m²g^-1。此外，制備過程中涉及到加入催化劑，這一方面會(huì)提高制備成本，另一方面也會(huì)影響最終氧化鋯的純度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種采用溶膠-凝膠法直接分解Zr(NO₃)₄·5H₂O制備多孔納米氧化鋯，并利用超聲分離得到具有高比表面積、粒徑分布窄、能夠分散在乙醇溶液中形成穩(wěn)定膠體的制備方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種納米氧化鋯膠體的制備方法，具體通過以下步驟完成：

1)濃縮：將Zr(NO₃)₄·5H₂O與無水乙醇按質(zhì)量百分比混合，加熱至完全溶解，設(shè)定溫度60℃，以1000rpm的速度持續(xù)攪拌，直至硝酸鋯的質(zhì)量百分濃度達(dá)到80％；

2)分解：快速升溫至90℃，硝酸鋯溶膠液將快速反應(yīng)凝膠，并釋放黃棕色二氧化氮?dú)怏w，快速凝膠后的ZrO₂為棕褐色，靜置空氣中30min后變?yōu)榘咨?/p>

3)燒結(jié)晶：制得的氧化鋯凝膠在50℃空氣中干燥2小時(shí)后，用馬沸爐高溫600℃燒結(jié)，得到四方相的多孔納米氧化鋯；

4)多孔氧化鋯膠體：將燒結(jié)產(chǎn)物研磨成粉，在酒精中經(jīng)超聲振蕩分離后，得到能夠穩(wěn)定懸浮在乙醇溶液中的多孔納米氧化鋯。

本發(fā)明納米氧化鋯膠體的制備方法，Zr(NO₃)₄·5H₂O與無水乙醇的質(zhì)量百分比為1∶3。

本發(fā)明納米氧化鋯膠體的制備方法，釋放的黃棕色二氧化氮?dú)怏w用作制備多孔納米氧化鋯凝膠的軟模板。

本發(fā)明納米氧化鋯膠體的制備方法，步驟(4)在酒精中經(jīng)超聲振蕩分離，每100g產(chǎn)物中分離出3.9～4.8g粒徑為20～60nm的多孔納米氧化鋯。

本發(fā)明納米氧化鋯膠體的制備方法得到的氧化鋯，純度≥99.9999％，粒徑在20～60nm范圍，表面面積：≥140m²g^-1。

本發(fā)明納米氧化鋯膠體的制備方法，利用五水硝酸鋯溶膠-凝膠酒精溶液在低溫?zé)岱纸獬龅腘O₂氣體作為軟模板，制備多孔納米氧化鋯凝膠。利用二氧化氮作為軟模板，其優(yōu)勢(shì)是生成的氣體在反應(yīng)結(jié)束后會(huì)自動(dòng)釋放，不需要任何后期處理。而整個(gè)反應(yīng)不需要額外催化劑的參與又保證了生成氧化鋯的純度。

本發(fā)明的有益效果為：該方法過程不需要其他催化劑的加入，產(chǎn)物不需要額外的提純處理，純度高，所制備的納米氧化鋯膠體具有高比表面積和分散性的特點(diǎn)。

附圖說明

圖1是不同溫度燒結(jié)多孔氧化鋯的XRD測(cè)試結(jié)果。

具體實(shí)施方式