[發明專利]電廠水汽中氯離子檢測用工作液及檢測方法與應用

在審

• 申請號: 201410659596.6
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN105588887A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 星成霞;王應高;李永立;趙靜;李煒
• 申請（專利權）人: 國家電網公司;華北電力科學研究院有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 張德斌

1.一種電廠水汽中氯離子檢測用工作液，其特征在于，所述工作液包括洗脫液 和反應試劑；

所述洗脫液為Na₂CO₃-NaHCO₃緩沖液洗脫液，Na₂CO₃和NaHCO₃的濃度均為 0.001～0.05mol/L；

所述反應試劑包括0.001wt％～0.05wt％顯色劑、0.1wt％～5.0wt％高氯酸鐵、小于 1.0v％的高氯酸或硝酸，優選為高氯酸，甲醇5.0v％～15v％，余量為高純水。

2.根據權利要求1所述的工作液，其特征在于，所述顯色試劑為硫氰酸汞。

3.根據權利要求1所述的工作液，其特征在于，所述反應試劑的pH值為1.0～ 3.0。

4.根據權利要求1所述的工作液，其特征在于，在所述Na₂CO₃-NaHCO₃緩沖液 洗脫液中Na₂CO₃和NaHCO₃的摩爾比為4:1。

5.一種電廠水汽中氯離子檢測方法，其特征在于，所述方法是采用權利要求1-4 任一項所述的電廠水汽中氯離子檢測用工作液進行的，該方法采用了流動注射-在線 離子交換富集-分光光度分析方法。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述在線離子交換富集所用的離 子交換柱有效尺寸為：內徑為1.0～3.0mm，長度為10～30mm，體積為50～200μL， 填料為色譜級陰離子交換樹脂，優選為強堿性陰離子交換樹脂，富集濃縮時的水樣流 量小于5.0ml/min，優選為0.5～5.0ml/min，洗脫時洗脫液流量小于5.0ml/min，優選 為1.0～3.0ml/min，洗脫時間為2～10min；反應試劑流量小于5.0ml/min，優選為1.0～ 3.0ml/min；反應溫度為室溫。

7.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)富集過程：水樣經離子交換柱，水樣中的氯離子與離子交換柱中的陰離子 樹脂進行離子交換被富集在樹脂中，同時，洗脫液與反應試劑匯合后流經反應盤管進 入檢測器進行檢測，得到基線信號；

(2)洗脫和檢測過程：當富集過程完成后，洗脫液將富集在樹脂上的氯離子逆 向洗脫出來，與反應試劑混合后進入反應盤管進行反應，然后流經檢測器進行檢測； 其中優選反應盤管的長度小于500cm，更優選為150～450cm，內徑小于1.0mm，更 優選為0.5mm；

其中還優選水樣、洗脫液和反應試劑流經的管路的內徑為1.0mm；

優選所述方法在富集過程前還包括交換柱樹脂的平衡過程：順序使用純水和洗脫 液對交換柱樹脂進行清洗，使得交換柱樹脂的交換基團與洗脫液成分達到平衡；其中 還優選為，所述方法包括如下步驟：

(1)富集過程：水樣由泵B驅動經多通道閥，進入離子交換柱，水樣中的氯離 子與離子交換柱中的陰離子樹脂進行離子交換被富集在樹脂中，同時，泵A驅動洗 脫液與反應試劑經管路在組合模塊中匯合后，流經反應盤管進入檢測器進行檢測，檢 測信號由工作站進行數據采集和處理，得到基線信號；

(2)洗脫和檢測過程：當富集過程完成后，洗脫液將富集在樹脂上的氯離子洗 脫出來，與反應試劑在組合模塊中混合后進入反應盤管進行反應，然后流經檢測器進 行檢測；

其中優選所述泵為蠕動泵。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于蠕動泵的泵速為小于70rmp，優選 為20～60rmp，泵管內徑小于等于1.5mm，優選為0.5～1.5mm。

9.根據權利要求5-8任一項所述的方法，其特征在于，所述的檢測器為紫外-可 見分光檢測器，光程為10～50mm，池體積為10～100μL。

10.權利要求5-9任一項所述的方法在電廠水樣中氯離子檢測中的應用；優選所 述電廠水pH小于10，磷酸根含量小于3.0mg/L。