[發(fā)明專利]一種活性炭及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410659326.5
• 申請(qǐng)日: 2014-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN104445181A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 倪軍;朱永龍;林建新;林炳裕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/08
• 分類號(hào): C01B31/08;C01B31/12;B01J21/18;B01J32/00;B01J35/10
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明主要涉及一種活性炭及其制備方法，屬于材料科學(xué)的領(lǐng)域。

背景技術(shù)

活性炭作為催化劑的載體，目前已被廣泛使用。活性炭作為載體可以提高活性組分的分散度和穩(wěn)定性，而活性組分的高度分散可以減少活性金屬聚集的燒結(jié)，從而提高催化劑的穩(wěn)定性，為此活性炭的孔分布以及表面積就和催化劑的生產(chǎn)和應(yīng)用密切相關(guān)。活性炭微晶結(jié)構(gòu)使其具有發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)，活性炭的吸附能力也和這些的孔的結(jié)構(gòu)和分布聯(lián)系緊密。

IUPAC根據(jù)孔直徑的大小，將孔分為微孔（<2nm）、中孔或介孔（2-50nm）、大孔（>50nm）。普通的活性炭雖然比表面較大，但是中孔率較低，微孔率過高，不利于一些催化反應(yīng)的進(jìn)行。因?yàn)槲⒖茁蔬^高會(huì)使得所負(fù)載的金屬粒子太小，不能形成一些催化劑的活性位，從而使得催化劑的活性金屬利用率降低。例如在氨合成反應(yīng)中，許多的文獻(xiàn)已經(jīng)報(bào)道了活性炭載體的孔結(jié)構(gòu)對(duì)于釕催化劑活性位的形成有重要影響。Zbigniew?等人在Carbon-supported?ruthenium?catalyst?for?the?synthesis?of?ammonia.?The?effect?of?the?carbon?support?and?barium?promoter?on?the?performance（Applied?Catalysis?A:?General?184?(1999)?95-102）認(rèn)為炭擁有越發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)，釕的分散度越高，且中孔率越高的炭越適合形成催化氨合成的活性位，進(jìn)而有利于提高催化效率。中國(guó)專利CN1128016C公開了一種負(fù)載型釕催化劑中活性炭載體的擴(kuò)孔方法，將熱處理后的活性炭在氧氮混合氣、水蒸氣和氮?dú)獾幕旌蠚庵羞M(jìn)行熱處理3-40小時(shí)的擴(kuò)孔方法。中國(guó)專利?CN1260005C描述的是將熱處理后的活性炭在水蒸氣、含氧氣體、氮?dú)饣蛄阕宥栊詺怏w三者的混合氣氛中進(jìn)行熱處理2-36小時(shí)的擴(kuò)孔方法。但這些擴(kuò)孔方法得到的活性炭，仍然存在較多的微孔，中孔率較低，且擴(kuò)孔處理的時(shí)間較長(zhǎng)，載體的制備效率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種活性炭及其制備方法。該方法能增加活性炭的比表面和中孔率，從而得到具有高比表面和高中孔率的活性炭載體。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種活性炭，其是經(jīng)過擴(kuò)孔劑高溫處理而制得的，處理后其比表面積增加率為66.7%～156.9%；中孔孔容的增加率為650%～900%，中孔孔容為0.83～1.11?ml/g，中孔率為93.3%～100%。

一種制備如上所述的活性炭的方法：將擴(kuò)孔劑配成溶液，通過浸漬的方法負(fù)載于活性炭，活性炭經(jīng)紅外燈烘干后，在600℃-1300℃熱處理0.5小時(shí)-2小時(shí)；最后洗滌烘干得到高比表面、高中孔率的活性炭。

所述的擴(kuò)孔劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銨中的一種或多種。

擴(kuò)孔劑與活性炭的質(zhì)量比是0.1-10:1。

所述的熱處理是在氨氣、或氨氣與惰性氣體混合的氣氛下進(jìn)行，氣體的流速為10?mL/min?-100mL/min。

所述的洗滌是用蒸餾水洗滌至洗滌液呈中性即可。

所述的洗滌后烘干溫度為90℃-130℃、時(shí)間為3小時(shí)-20小時(shí)。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于：

1）本發(fā)明的活性炭具有中孔率高（在93%以上），比表面大，適宜于做催化劑的載體；

2）本發(fā)明制得的活性炭其比表面積增加率為66.7%～156.9%；中孔孔容的增加率為650%～900%，效果顯著；而且制備方法簡(jiǎn)單，易于推廣實(shí)施。

具體實(shí)施方式

以下以具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的包括范圍不僅限于此。

實(shí)施例1

取5g商業(yè)化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于25g?K₂CO₃溶液（20wt%）中，在紅外燈下烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛(氣體流速為50mL/min)下1000℃熱處理1h，之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中性，在烘箱中110℃干燥6?h即制得產(chǎn)品（擴(kuò)孔劑：活性炭=1:1）。

實(shí)施例2