[發(fā)明專利]一種銠配合物及其制備方法和用途

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410657963.9
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN104402940A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李培源;蘇煒;霍麗妮;陳睿
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西中醫(yī)藥大學(xué)
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02;A61P35/00;A61P33/00;A61P33/06;A61P31/04;A61P31/10
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

1.一種銠配合物，其特征在于：

所述銠配合物的化學(xué)名稱為：一氯一鄰甲氧基苯甲醛縮4-甲基-3-硫代氨基脲一五甲基環(huán)戊二烯基合銠(III)；

所述銠配合物的結(jié)構(gòu)式為：

2.如權(quán)利要求1所述的銠配合物，其特征在于，所述銠配合物為暗紅色晶體且易溶于有機(jī)溶劑，所述銠配合物核磁共振氫譜數(shù)據(jù)為¹H?NMR(CDCl₃溶劑)：δ＝8.92(s，1H，)，8.55(d，J＝9Hz，1H)，7.69(t，J＝7.1Hz，1H)，7.13(t，J＝7.5，Hz?1H)，7.03(d，J＝8.93Hz，1H)，5.59(d，J＝5.7Hz，1H)，4.95(d，J＝5.8Hz，1H)，4.86(d，J＝5.7Hz，1H)，4.57(d，J＝5.7Hz，1H)，3.14(d，J＝4.2Hz，3H)，2.70-2.63(m，J＝6.9Hz，1H)。

3.一種如權(quán)利要求1所述的銠配合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將水楊醛、丙酮和K₂CO₃放入容器中混合得到第一混合液，在一定溫度下攪拌回流，并在一定時間后將一定量的硫酸二甲酯與第一混合液混合，反應(yīng)一定時間后后與稀鹽酸混合得到第二混合液，再加入飽和NaCl溶液至第二混合液分層，取有機(jī)相，將有機(jī)相與NaOH溶液混合，底層深紅色油狀物為鄰甲氧基苯甲醛，結(jié)構(gòu)式如下：

步驟二、將鄰甲氧基苯甲醛和無水乙醇相溶，變?yōu)榈S色溶液后，將所述黃色溶液與4-甲基-3-硫代氨基脲互溶，在一定溫度下回流攪拌，一定時間之后有大量淡黃色粉末析出，將所述淡黃色粉末濾出，得到白色固體，為鄰甲氧基苯甲醛縮4-甲基-3-硫代氨基脲，結(jié)構(gòu)式如下：

步驟三、稱取一定量的鄰甲氧基苯甲醛縮4-甲基-3-硫代氨基脲和二氯(五甲基環(huán)戊二烯基)合銠(III)二聚體與CH₂Cl₂混合得到第三混合液，攪拌一定時間后，將第三混合液減壓蒸餾至1-3ml，靜置析出黃色固體，即本發(fā)明產(chǎn)物一氯一鄰甲氧基苯甲醛縮4-甲基-3-硫代氨基脲一五甲基環(huán)戊二烯基合銠(III)。

4.如權(quán)利要求3所述的銠配合物的制備方法，其特征在于，步驟一中所用各組分用量分別為：水楊醛4-8g，丙酮30-60ml，K₂CO₃0.1-1g，硫酸二甲酯3-6ml，稀鹽酸2-5ml和NaOH?30-60ml；其中所述K₂CO₃為無水K₂CO₃，丙酮濃度為90-100％，硫酸二甲酯濃度為90-100％，稀鹽酸濃度為0.5-2mol/L，NaOH濃度為1.5-3mol/L。

5.如權(quán)利要求3所述的銠配合物的制備方法，其特征在于，步驟二中所用各組分用量分別為：鄰甲氧基苯甲醛3-5g，無水乙醇20-50ml和4-甲基-3-硫代氨基脲1-2g；所述溫度為70-90℃，所述時間為1-2小時。

6.如權(quán)利要求3所述的銠配合物的制備方法，其特征在于，步驟三中所述攪拌時間為5-8小時，攪拌溫度為15-35℃，所用各組分用量分別為：鄰甲氧基苯甲醛縮4-甲基-3-硫代氨基脲20-25mg，二氯(五甲基環(huán)戊二烯基)合銠(III)二聚體30-35mg和CH₂Cl₂5-10ml，其中所述CH₂Cl₂的濃度為90-100％。

7.一種如權(quán)利要求1所述的銠配合物的用途，其特征在于，所述銠配合物用于制備治療癌癥、抗菌和抗寄生蟲藥物的應(yīng)用。

8.一種如權(quán)利要求7所述的銠配合物的用途，其特征在于，所述銠配合物可制成注射劑、片劑、丸劑、膠囊劑、懸浮劑或乳劑的形式。