[發(fā)明專利]一種纖維增強(qiáng)柔性SiO2氣凝膠絕熱材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410657943.1
• 申請(qǐng)日: 2014-11-18
• 公開（公告）號(hào): CN104402395A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張林;任洪波;羅炫;畢玉鐵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川睿光科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C04B30/02
• 分類號(hào): C04B30/02
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 周慶佳

技術(shù)領(lǐng)域

本本發(fā)明涉及一種氣凝膠復(fù)合材料，尤其是涉及一種基于纖維增強(qiáng)柔性SiO₂氣凝膠絕熱材料的制備方法。

背景技術(shù)

SiO₂氣凝膠是一種新型輕質(zhì)納米多孔無定形保溫絕熱材料，其孔隙率高達(dá)99％，孔隙尺寸小于100nm，網(wǎng)絡(luò)膠體顆粒的尺寸3～20nm，導(dǎo)熱系數(shù)可低至13mW/mK。由于SiO₂氣凝膠具有納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、孔隙率大、導(dǎo)熱系數(shù)低、防潮性強(qiáng)及不燃等特點(diǎn)。SiO₂氣凝膠絕熱材料很有可能成為未來保溫隔熱材料的新的發(fā)展方向，甚至可能完全替代現(xiàn)有的高能耗生產(chǎn)的各類保溫隔熱材料。目前，SiO₂氣凝膠產(chǎn)業(yè)化面臨的主要問題包括：氣凝膠強(qiáng)度低、制備工藝復(fù)雜、制備效率低、溶劑消耗量大以及超臨界干燥所帶來的高成本等。其中，強(qiáng)度低、易碎裂是SiO₂氣凝膠作為塊體材料應(yīng)用的主要障礙。因此，如何提高SiO₂氣凝膠的整體性和柔韌性，對(duì)擴(kuò)展氣凝膠的應(yīng)用具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。

SiO₂氣凝膠復(fù)合材料是指通過一定的方法將其它材料與SiO₂氣凝膠實(shí)現(xiàn)均勻復(fù)合，通過互補(bǔ)的方式使SiO₂氣凝膠的性能得到提高。纖維具有較高的抗拉及抗壓強(qiáng)度，是一種應(yīng)用廣泛的增強(qiáng)體材料，纖維與SiO₂氣凝膠有效復(fù)合可在保持SiO₂氣凝膠優(yōu)異性能的同時(shí)提高其機(jī)械強(qiáng)度，其中纖維的加入為氣凝膠骨架提供力學(xué)支撐，能有效改善氣凝膠的力學(xué)性能。

目前，現(xiàn)有技術(shù)中主要是通過復(fù)合工藝制備SiO₂復(fù)合氣凝膠來解決氣凝膠強(qiáng)度低、易碎裂等問題。例如：中國(guó)專利CN102701700A將SiO₂氣凝膠與纖維氈進(jìn)行復(fù)合制備SiO₂復(fù)合氣凝膠，但該方法制得的產(chǎn)品物理性能差，雖然力學(xué)強(qiáng)度有所提高，但復(fù)合氣凝膠的柔韌性仍無法提高，在彎曲作用下易造成氣凝膠基底和增強(qiáng)材料分離脫落的現(xiàn)象；中國(guó)專利CN101973752A將SiO₂氣凝膠與纖維進(jìn)行復(fù)合制備纖維增強(qiáng)的SiO₂氣凝膠，該方法制備的復(fù)合氣凝膠具有一定的整體性，但機(jī)械強(qiáng)度低，脆性大。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明制備了一種纖維增強(qiáng)柔性SiO₂氣凝膠絕熱材料，該材料由纖維氈墊和SiO₂氣凝膠復(fù)合而成，纖維氈墊為增強(qiáng)體，含量為樣品總質(zhì)量的25％～40％，SiO₂氣凝膠為基體，該材料既保持氣凝膠的優(yōu)異性能，又增強(qiáng)了氣凝膠的柔性。

本發(fā)明所述纖維增強(qiáng)柔性SiO₂氣凝膠復(fù)合材料的孔隙率為80％～95％，密度為0.1～0.3g/cm³，BET比表面積為800～1100m²/g，導(dǎo)熱系數(shù)為19～35mW/mK，抗拉強(qiáng)度為0.35～1.34MPa。

本發(fā)明所述的纖維增強(qiáng)柔性SiO₂氣凝膠絕熱材料的制備方法包括以下步驟：

步驟一、將摩爾比為1：8～12：4～10的正硅酸乙酯、無水乙醇和水加入容器內(nèi)，然邊攪拌邊加入鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至3～5，在室溫下攪拌反應(yīng)1～3h，然后邊攪拌邊加入與正硅酸乙酯體積比為6～15:10的氨水醇溶液，調(diào)節(jié)pH值至8～9.5，劇烈攪拌2～3min，得到溶膠；

步驟二、將獲得的溶膠澆入預(yù)成型的纖維氈中，在15～35℃下，密閉靜置1～3天，得到纖維增強(qiáng)SiO₂復(fù)合濕凝膠；

步驟三、將纖維增強(qiáng)SiO₂復(fù)合濕凝膠浸泡在盛有體積比為1:0～15的三甲基氯硅烷和無水乙醇混合溶液的容器中，在15～35℃下，密封浸泡1～2天，然后用乙醇浸洗去除殘留在纖維增強(qiáng)SiO₂復(fù)合濕凝膠表面的溶液；

步驟四、將步驟三處理后的纖維增強(qiáng)SiO₂復(fù)合濕凝膠置入無水乙醇中，然后采用快速高溫梯度超臨界干燥工藝進(jìn)行干燥，制備出纖維增強(qiáng)柔性SiO₂氣凝膠復(fù)合材料。