[發明專利]三氧化二鋁負載磷酸銣與氧化銣復合物對醛酮氫轉移的催化作用

在審

• 申請號: 201410657234.3
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN105664984A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 陽衛軍;黃云敬;孫寶帥;李永進
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;B01J27/28;C07C29/14;C07C33/46;C07C33/22;C07C41/26;C07C43/23;C07C29/143;C07C31/12
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1.本發明涉及三氧化二鋁負載磷酸銣與氧化銣復合物的新型氫轉移催化劑的制備及應用。其中三者的摩爾配比為Al₂O₃:Rb₃PO₄:Rb₂O＝(10-50):(1-30):(0-10)。催化劑的比表面積為100-700m²/g，平均孔徑5-200nm。該催化劑是醛酮還原的高效催化劑，能夠在非常溫和的條件下使醛酮結構的化合物加氫還原成相應的醇。催化劑可以重復使用。

2.根據權利要求1所述Rb₃PO₄與Rb₂O的摩爾比為9:(0-10)時其協同效果好，催化性能最優。減少氫氧化銣的用量至Rb₃PO₄與Rb₂O的摩爾比為9:(0-2)時都可以制備出催化效果優異的氫轉移催化劑。

3.根據權利要求1所述三氧化二鋁的用量可以適當變化，在三氧化二鋁與(磷酸銣+氧化銣)的摩爾比為5:(2-4)時，所制得的新型催化劑催化效果好。

4.根據權利要求1所述催化劑的制備，是以1-10％的蔗糖為模板劑，在硝酸鋁和磷酸銣的混合溶液中滴加氫氧化銣，控制pH值5.0-5.5，把生成復合沉淀物靜置陳化5-24小時。過濾，把沉淀物先在110-120℃烘干，再把干燥物在空氣流中以2-5℃/min的速率升溫至600℃，并恒溫2-5h，最終得到所述的復合催化劑。其中的氧化鋁為γ晶型，磷酸銣與氧化銣的配合，可以顯著提高固體催化劑的穩定性，催化劑的抗吸水性好，重復使用性好。

5.根據權利要求1所述催化劑的用量約為反應物的0.5-58％(質量百分比)，具體可以根據實際催化反應進行調整，當反應溫度介于醛酮底物的溶、沸點之間時催化劑的用量少，反應時間短。在常溫下反應較為緩慢，催化劑的加量適當增多。

6.失效的催化劑在5-10％的氫氧化銣溶液中浸泡后，再在600℃馬弗爐中灼燒5小時，催化劑的催化活性又會恢復。