[發(fā)明專利]磁性固體酸催化劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410656115.6
• 申請(qǐng)日: 2014-11-18
• 公開（公告）號(hào): CN104437656A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武守陽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都理想財(cái)富投資咨詢有限公司
• 主分類號(hào): B01J31/28
• 分類號(hào): B01J31/28
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技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明屬于磁性顆粒的制備領(lǐng)域，具體涉及一種磁性固體酸催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

環(huán)保、能源、糧食和人口是橫越在科學(xué)家面前的四大世界難題。石化燃料油以其廉價(jià)和使用方便而成為能源之首選，曾被譽(yù)為工業(yè)的血液。在進(jìn)入高油價(jià)時(shí)代后石化燃料油的優(yōu)勢(shì)將逐漸消退，同時(shí)由于石化燃料油使用時(shí)的嚴(yán)重污染，使它的應(yīng)用價(jià)值也大大降低。同時(shí)有限的石油資源在無限的開采下，必將走向枯竭。如何對(duì)石化油加以充分利用，尋求石油的替代能源是目前世界各國科學(xué)家的重要任務(wù)。自然與人類的協(xié)調(diào)，生態(tài)環(huán)境與人類的共存，工業(yè)發(fā)展與人類的進(jìn)步是橫越在科學(xué)家面前難以逾越的鴻溝。改變能源結(jié)構(gòu)是人類理性的選擇，再生能源利用是人類進(jìn)化過程的必經(jīng)之路。

生物柴油就是以生物質(zhì)資源作為原料基礎(chǔ)加工而成的一種柴油(液體燃料),其顏色與柴油一樣清亮透明。生物柴油含碳量(18-22)與柴油(16-18)基本一致,在酯化后,分子量大約?280左右,與柴油(分子量220)接近,根據(jù)相似相溶的原理,它與柴油相溶性極佳,而且能夠與國標(biāo)柴油一樣混合或者單獨(dú)用于汽車及機(jī)械。能源枯竭的今天，生物柴油是能全面替代石化燃料的重要能源。

生物柴油的生產(chǎn)方法分為物理法、化學(xué)法、物理化學(xué)法和生物法等多種,但目前真正用于工業(yè)生產(chǎn)并有實(shí)用價(jià)值的主要是化學(xué)法?；瘜W(xué)法生產(chǎn)生物柴油的過程主要包括:(1)酯交換,即油脂的醇解或脂肪酸的酯化;(2)甲醇的精餾回收;(3)粗品脂肪酸甲酯的精餾提純;(4)副產(chǎn)品甘油的提純等。其核心工序是酯交換。

酯交換反應(yīng)是需要在催化劑的條件下進(jìn)行的。酯交換的催化劑有堿催化劑和酸催化劑。與堿性催化劑相比，酸性催化劑可以加工高酸值原料，因?yàn)樵谒嵝源呋瘎┐嬖谙?，游離脂肪酸會(huì)與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成甲酯。因此酸性催化劑非常適合加工高酸值的油脂。另外，對(duì)于長(zhǎng)鏈或含有支鏈的脂肪醇與油脂的酯交換，一般也用酸性催化劑。

在工業(yè)應(yīng)用中，最常用的酸性催化劑是濃硫酸和磺酸或其混合物。兩者相比，硫酸價(jià)格便宜，吸水性強(qiáng)，這有利于脫除酯化反應(yīng)生成的水，缺點(diǎn)是腐蝕性強(qiáng)，且較容易與碳碳雙鍵反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)物的顏色較深?；撬岽呋瘎┑拇呋钚员攘蛩崛?，但在生成過程中產(chǎn)生的問題少，且不攻擊碳碳雙鍵。?但是液體酸催化劑存在剩余酸分離困難，催化劑不能重復(fù)使用，催化劑成本高的問題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種磁性固體酸催化劑的制備方法，制備而成的固體酸催化劑磁應(yīng)性好，在催化完成后利用外加磁場(chǎng)可快速實(shí)現(xiàn)催化劑的分離，并且此催化劑可以重復(fù)使用，降低催化劑成本。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

????一種磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a、將氯化鐵、氯化亞鐵和氨水分別配制成水溶液，然后攪拌混合，得到混合液A；

b、向混合液A中逐滴加入油酸，繼續(xù)攪拌3~10h，得到黑色溶液A，用外加磁場(chǎng)從黑色溶液A中分離得到黑色固體A；

c、將黑色固體A加入硫酸中，攪拌3~10h，得到黑色溶液B，用外加磁場(chǎng)從黑色溶液B中分離得到黑色固體B；

d、將黑色固體B干燥，研磨成200目~500目的細(xì)粉，即得所述的磁性固體酸催化劑。

?????優(yōu)選地，步驟a中所述的氯化鐵、氯化亞鐵和氨水的水溶液的混合比例按溶質(zhì)的摩爾份數(shù)計(jì)，為2：1：8。

?????優(yōu)選地，步驟a中所述的攪拌混合時(shí)間為5~10h；所述的攪拌混合的同時(shí)采用油浴加熱，加熱溫度為30~50℃。

?????優(yōu)選地，步驟b中所述的用外加磁場(chǎng)從黑色溶液A中分離得到黑色固體A包括以下內(nèi)容：從黑色溶液A中用外加磁場(chǎng)收集固體后，用無水乙醇清洗固體2~3次，然后用去離子水清洗固體直到清洗液的pH=6.7~7，用外加磁場(chǎng)收集固體，即為所述的黑色固體A。

?優(yōu)選地，步驟c中所述的用外加磁場(chǎng)從黑色溶液B中分離得到黑色固體B包括以下內(nèi)容：從黑色溶液B中用外加磁場(chǎng)收集固體后，用去離子水清洗固體直到清洗液的pH=6.7~7，用外加磁場(chǎng)收集固體，即為所述的黑色固體B。

本發(fā)明的有益效果如下：

1.?本發(fā)明提供的磁性固體酸催化劑的制備方法中，采用油酸對(duì)四氧化三鐵表面進(jìn)行修飾，對(duì)納米粒子進(jìn)行包覆，使外表面形成保護(hù)層阻止粒子團(tuán)聚，使制備而成的磁流體粒徑為納米級(jí)的，在溶液中的分散性好，增大與核酸的接觸面積。