[發明專利]一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201410654545.4
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104402242A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 胡南滔;張麗玲;楊超;楊志;張亞非
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，石墨烯/聚酰亞胺前驅體薄膜的制備：在室溫下，將石墨烯分散在有機溶劑中，超聲分散得到石墨烯有機溶劑分散液；在所述石墨烯有機溶劑分散液中加入4,4'-二苯醚二胺，再分批次加入均苯四甲酸二酐，攪拌聚合反應，得到石墨烯/聚酰胺酸溶液；將所述石墨烯/聚酰胺酸溶液在玻璃片上流延成膜，在50～180℃加熱1～24h去除所述有機溶劑后，再置于180～350℃真空或惰性氣體保護的條件下加熱1～24h，得到所述石墨烯/聚酰亞胺前驅體薄膜。

第二步，石墨烯/玻璃碳復合薄膜的制備：將所述石墨烯/聚酰亞胺前驅體薄膜在真空或惰性氣體保護的條件下熱處理，得到表面生長有均勻碳納米棒陣列的所述石墨烯/玻璃碳復合薄膜。

第三步，石墨烯/玻璃碳復合薄膜的表面處理：將所述石墨烯/玻璃碳復合薄膜首先進行等離子體處理，隨后通過含氟硅烷甲苯溶液進行薄膜表面處理，從而得到所述超疏水剛性碳薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法，其特征在于，第一步中所述石墨烯有機溶劑分散液的濃度為0.01～5mg/mL。

3.根據權利要求1所述的一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法，其特征在于，第一步中所述有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇與四氫呋喃的混合液之中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法，其特征在于，第一步中所述石墨烯/聚酰胺酸溶液的固含量為0.1～10wt％。

5.根據權利要求1所述的一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法，其特征在于，第一步中所述惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣。

6.根據權利要求1所述的一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法，其特征在于，第二步中所述熱處理溫度為600～1800℃。

7.根據權利要求1所述的一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法，其特征在于，第二步中所述熱處理時間為5～180min。

8.根據權利要求1所述的一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法，其特征在于，第三步中所述等離子體處理時間為5～60s。

9.根據權利要求1所述的一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法，其特征在于，第三步中所述含氟硅烷為1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、4-甲基-(全氟己基乙基)丙基三甲氧基硅烷中的一種或任意多種的組合。

10.根據權利要求1所述的一種超疏水剛性碳薄膜的制備方法，其特征在于，第三步中所述含氟硅烷甲苯溶液的濃度為1～20vol％。