[發明專利]一種檢測白酒中塑化劑的方法

有效

• 申請號: 201410654170.1
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104458935A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 艾金忠;王小偉;楊連敏;劉小改
• 申請（專利權）人: 北京紅星股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種檢測白酒中塑化劑的方法，其特征在于，包括：

將待測樣品進行氣相色譜檢測，根據檢測結果和建立的標準曲線計算得到白酒中塑化劑的含量；

所述氣相色譜檢測所用色譜柱的固定相為14％氰丙基苯基-86％二甲基聚硅氧烷。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜檢測的色譜柱為DB-1701色譜柱。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進行氣相色譜檢測之前還包括對所述待測樣品進行前處理。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述前處理具體為：

在待測樣品中加入無水硫酸鈉溶解；再加入正己烷萃取，得到用于氣相色譜檢測的待測樣品。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述塑化劑為鄰苯二甲酸酯類塑化劑。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述鄰苯二甲酸酯類塑化劑為鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸二丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯、鄰苯二甲酸二環己酯、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯和鄰苯二甲酸二壬酯中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述標準曲線的建立具體包括以下步驟：

a)配制系列標準溶液，所述標準溶液為鄰苯二甲酸酯類塑化劑的混標；

b)分別對所述系列標準溶液進行氣相色譜檢測，根據檢測結果和系列標準溶液中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的濃度建立標準曲線。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜檢測采用程序升溫；

所述程序升溫具體為：

色譜柱在初始溫度50℃～70℃，保持0.5min～1.5min；

以25℃/min～35℃/min的速率第一次升溫至190℃～210℃，保持0.5min～1.5min；

以5℃/min～15℃/min的速率第二次升溫至270℃～290℃，保持6min～7min。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜檢測的進樣條件為：

所述氣相色譜檢測的載氣為氮氣，所述氮氣的純度≥99.999％；

所述氣相色譜檢測的載氣的流速為0.5mL/min～1.5mL/min；

所述氣相色譜檢測的進樣模式為不分流進樣；

所述氣相色譜檢測的進樣量為0.5μL～1.5μL；

所述氣相色譜檢測的進樣時間為1min～2min。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜檢測的檢測條件為：

所述氣相色譜檢測的檢測器為氫火焰離子化檢測器；

所述氣相色譜檢測的檢測器的檢測溫度為270℃～290℃。