[發明專利]在玻璃空心微珠表面包覆MgO保護膜的方法

有效

• 申請號: 201410653334.9
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104445989B
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發明（設計）人: 張強;林穎菲;武高輝;郭啟霖
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及玻璃空心微珠的改性方法。

背景技術

金屬多孔材料是從20世紀80年代發展起來的功能-結構一體化材料，與塊體致密材料相比，具有相對密度低、比強度高、比表面積大、滲透性優、電磁波吸收性好、抗沖擊、吸聲等優點，在吸能、減震和阻尼特性的應用上有突出表現。

空心微珠增強金屬基復合材料是近20年來開發的新型金屬多孔材料，且發現在復合材料中空心微珠粒徑越小，孔壁越薄，表面缺陷越少，制備出的復合材料吸能效果越好。專利“空心微珠/鋁基復合材料的制造工藝(申請號：01141912.1，申請日：2001.9.21)”是采用粉煤灰空心微珠做為增強體制備空心微珠/鋁基復合材料，而玻璃空心微珠與粉煤灰空心微珠相比，孔壁更加光滑，孔壁厚度更薄，有利于復合材料的吸能效能的提高。

鋁鎂合金在鋁合金中密度低，具有高比強度與高比剛度，在沖擊吸能、減震等方面具有優越的應用前景。但玻璃空心微珠與粉煤灰空心微珠一樣，主要成分為SiO₂，在與Al-Mg系合金進行復合時，玻璃空心微珠中的SiO₂易與Al-Mg合金反應生成MgAl₂O₄(鎂鋁尖晶石)和Si。當玻璃空心微珠與基體反應程度較低時，空心微珠表面會出現孔洞，而過度的反應會使空心微珠肢解甚至消失。以上情況皆會使基體合金浸滲進空心微珠內并填充其原有空間，使制備獲得實物復合材料失去多孔特性。

發明內容

本發明要解決玻璃空心微珠/Al-Mg基多孔復合材料在制備過程中玻璃空心微珠極易與基體發生反應而使多孔復合材料失去多孔特性的問題，從而提供在玻璃空心微珠表面包覆MgO保護膜的方法。

在玻璃空心微珠表面包覆MgO保護膜的方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、將粒徑為10～200μm的玻璃空心微珠加入到蒸餾水或去離子水中，去除沉底的粉末，再將上層漂浮的玻璃空心微珠在頻率為24～35KHz下進行超聲清洗1～3次，每次超聲清洗時間為5～30min，然后在溫度為40～60℃下干燥30min～2h，獲得完整且干凈的玻璃空心微珠；

二、將Mg(CH₃COO)₂·4H₂O溶于無水乙醇中，混合均勻，再在攪拌條件下，加入CH₃COOH，控制攪拌速度為200～600r/min，然后持續攪拌1h～1.5h，得到MgO溶膠，其中，Mg(CH₃COO)₂·4H₂O與無水乙醇的摩爾比為1:(25～30)，Mg(CH₃COO)₂·4H₂O與CH₃COOH的摩爾比為1:(3～8)；

三、采用提拉浸滲法或直接混合法將MgO溶膠包覆在步驟一得到的玻璃空心微珠表面，然后控制溫度為80～100℃烘干；

四、重復步驟三1～3次，獲得包覆MgO溶膠的空心微珠；

五、將步驟四包覆MgO溶膠的空心微珠升溫至300～500℃，進行燒結，保溫30min～2h，完成在玻璃空心微珠表面包覆MgO保護膜的方法。

本發明的有益效果是：

(1)玻璃空心微珠/Al-Mg合金體系中具有固定的化學組分，MgO是兩體系中固有的化學組分之一，選擇MgO進行包覆空心微珠，不會讓復合材料引入新的雜質；

(2)溶膠-凝膠法是制備氧化物涂層的主要手段之一，具有純度高、化學均勻性好、操作簡單、顆粒細小等優點，易于成膜。

本發明用于在玻璃空心微珠表面包覆MgO保護膜。

附圖說明

圖1和圖2為實施例一步驟五獲得的包覆MgO保護膜的玻璃空心微珠的掃描電鏡圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式在玻璃空心微珠表面包覆MgO保護膜的方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、將粒徑為10～200μm的玻璃空心微珠加入到蒸餾水或去離子水中，去除沉底的粉末，再將上層漂浮的玻璃空心微珠在頻率為24～35KHz下進行超聲清洗1～3次，每次超聲清洗時間為5～30min，然后在溫度為40～60℃下干燥30min～2h，獲得完整且干凈的玻璃空心微珠；