[發(fā)明專利]一種高性能改性石粉的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410652282.3
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104446043A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王文平;趙懷華;呂曉勇;江騰飛
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B7/24
• 分類號: C04B7/24;C04B7/38
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種高性能改性石粉的制備方法，其特征在于：首先對石粉的表面進行羥基化處理得到羥基化石粉，再通過偶聯(lián)劑改性羥基化石粉得到偶聯(lián)劑改性石粉，最后通過接枝聚合反應(yīng)使偶聯(lián)劑改性石粉與聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯接枝聚合得到聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯改性石粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，包括羥基化處理、偶聯(lián)劑改性、接枝改性及后處理各單元過程，其特征在于：

所述羥基化處理是將石粉浸入質(zhì)量濃度15％-25％的氫氧化鈉溶液中，室溫下攪拌反應(yīng)22-26小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至pH值7-10得到堿處理石粉；將所述堿處理石粉浸入質(zhì)量濃度5％-15％的硫酸溶液中，攪拌反應(yīng)2-6小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至中性，真空干燥后得到羥基化石粉；

所述偶聯(lián)劑改性是將20g羥基化石粉、10-20mL偶聯(lián)劑和0.5-1.0g對苯二酚加入溶劑甲苯中，于65-85℃攪拌反應(yīng)22-26小時，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，離心分離，真空干燥得到偶聯(lián)劑改性石粉；

所述接枝改性是將偶聯(lián)劑改性石粉和二次蒸餾水加入反應(yīng)器中，在45-65℃的條件下向反應(yīng)器中分別滴加聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯溶液和過硫酸銨溶液，滴完后升溫至80-95℃反應(yīng)3-5小時，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，離心分離，真空干燥得到聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯改性石粉。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：

在羥基化處理前對石粉進行預(yù)處理，所述預(yù)處理是將石粉加入無水乙醇中，超聲分散20-30min后離心分離，重復(fù)超聲分散、離心2-3次，隨后再加入蒸餾水中，超聲分散10-15min后離心分離，重復(fù)超聲分散、離心2-3次，真空干燥。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：

接枝改性過程中偶聯(lián)劑改性石粉、聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯和過硫酸銨的質(zhì)量比為30:30:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述偶聯(lián)劑為KH-570。