[發明專利]2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法

有效

• 申請號: 201410652217.0
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104447183A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 徐曉明;樊小彬;沈啟富;陳航;郭勝強
• 申請（專利權）人: 聯化科技（鹽城）有限公司;聯化科技（德州）有限公司;聯化科技股份有限公司;聯化科技（上海）有限公司;遼寧天予化工有限公司
• 主分類號: C07C17/093
• 分類號: C07C17/093;C07C25/13
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;王衛彬

1.一種2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法，其特征在于其包括以下步驟：無水條件下，有機溶劑中，將無水化合物1或化合物1’進行裂解反應，制得2-溴-5-氟三氟甲苯即可；

2.如權利要求1所述的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法，其特征在于：

在2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法中，所述的有機溶劑為液體石蠟和/或鹵代芳烴類溶劑，所述的鹵代芳烴類溶劑與水不混溶且沸點185℃～300℃；

和/或，

在2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法中，所述的有機溶劑與所述的無水化合物1或化合物1’的質量比為0～5，但不包括0；

和/或，

在2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法中，所述的裂解反應的溫度為155℃～175℃；

和/或，

在2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法中，所述的裂解反應的時間為1小時～5小時；

和/或，

所述的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法包括以下步驟：將有機溶劑與無水化合物1或化合物1’形成的漿液，滴加到有機溶劑中進行裂解反應，邊裂解邊蒸出產品，得到2-溴-5-氟三氟甲苯即可；

和/或，

所述的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法包括以下后處理步驟：裂解反應結束后，過濾，濾液與蒸出的產品合并，先常壓精餾除去溶劑，然后在110～140℃，-0.095MPa進行精餾，收集110℃～120℃，40mmHg的餾分，得到純化后的2-溴-5-氟三氟甲苯。

3.如權利要求1所述的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法，其特征在于：所述的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法，還包括以下步驟：將3-三氟甲基-4-溴苯胺與HF進行重氮化反應，得到所述的化合物1即可；

和/或，

所述的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法還包括以下步驟：在溶劑中，將化合物2與氟硼酸進行離子交換反應，得到所述的化合物1’即可；

4.如權利要求3所述的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法，其特征在于：

所述的化合物1的制備方法在溶劑中或者無溶劑的條件下進行；

和/或，

在所述的化合物1的制備方法中，所述的3-三氟甲基-4-溴苯胺與所述的HF的摩爾比為1:1～1:10；

和/或，

在所述的化合物1的制備方法中，所述的HF為氟化氫氣體或者氫氟酸水溶液；

和/或，

在所述的化合物1的制備方法中，所述的重氮化反應的溫度為-20℃～0℃；

和/或，

所述的化合物1的制備方法包括以下步驟：將3-三氟甲基-4-溴苯胺滴加到氫氟酸中，反應1小時～10小時，再加入亞硝酸鈉，進行重氮化反應，得到所述的化合物1即可；

和/或，

在所述的化合物1’的制備方法中，所述的溶劑為水；

和/或，

在所述的化合物1’的制備方法中，所述的溶劑與所述的化合物2的質量比為0～10，但不包括0；

和/或，

在所述的化合物1’的制備方法中，所述的氟硼酸與所述的化合物2的摩爾比為3:1～1:3；

和/或，

在所述的化合物1’的制備方法中，所述的離子交換反應的溫度為-40℃～0℃；

和/或，

所述的化合物1’的制備方法包括以下步驟：將氟硼酸滴加到化合物2與溶劑形成的溶液中，所述的滴加的溫度為-40℃～0℃。

5.如權利要求1所述的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法，其特征在于：所述的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法還包括以下步驟：在溶劑中，將3-三氟甲基-4-溴苯胺與鹽酸和亞硝酸鈉進行重氮化反應，得到所述的化合物2即可；