[發明專利]一種用液相色譜法分離測定琥珀酸曲格列汀及其光學異構體的方法

有效

• 申請號: 201410652091.7
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN105675733B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 熊娟;張道林;彭良臣;但春燕
• 申請（專利權）人: 重慶醫藥工業研究院有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種采用高效液相色譜法分離測定琥珀酸曲格列汀及其對映異構體的方法，包括以三（S）-α-甲基苯基氨基甲酸酯直鏈淀粉為填料的色譜柱，和以正己烷-低級醇溶液為流動相，

其中，

所述流動相中正己烷與低級醇的體積比為25:75~75:25；所述正己烷中含有0.01%-1%的改性劑；所述改性劑選自三乙胺、二乙胺、三氟乙酸和乙二胺；

高效液相色譜測定條件為：

高效液相色譜儀為Agilent1100型高效液相色譜儀，色譜柱選自牌號DaicelCHIRALPAKAS、DaicelCHIRALPAKAS-H和DaicelCHIRALPAKAS-3，

柱溫設置為25~45℃，流速設置為0.5~2.0ml/min，檢測波長為200~300nm，

進樣量為5μl~100μl。

2.根據權利要求1所述的方法，所述低級醇選自甲醇、無水乙醇、丙醇和異丙醇。

3.根據權利要求2所述的方法，所述低級醇為無水乙醇或異丙醇。

4.根據權利要求1所述的方法，所述正己烷與低級醇的體積比為60:40，其中，正己烷中含有0.02%的改性劑。

5.根據權利要求1所述的方法，還包含以下步驟：

a)供試品溶液的配制：稱取琥珀酸曲格列汀或含琥珀酸曲格列汀的制劑，加無水乙醇溶解樣品，配制成每1ml含琥珀酸曲格列汀0.1mg至5mg的樣品溶液作為供試品溶液；

b)設置流動相的流速為0.5～2.0ml/min，設置檢測波長為200nm至300nm，設置色譜柱的柱溫為25℃ 至45℃ ；

c)取a）的樣品溶液設置進樣量為5μl ~100μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，完成琥珀酸曲格列汀與光學異構體的分離測定。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于步驟b）所述的柱溫箱溫度為40℃ 。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于步驟b）所述的檢測波長為276nm，或步驟c)的進樣量為20μl。