[發明專利]一種梯度復合結構透明超疏水涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201410652035.3
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104371540A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 羅國強;張睿智;王錦;黃靜;金志鵬;張聯盟;沈強;李美娟
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C09D183/04
• 分類號: C09D183/04;C09D163/00;B05D1/38;B05D3/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

技術領域

本發明屬于梯度復合結構透明超疏水功能涂層技術領域，主要涉及到一種梯度復合結構透明超疏水涂層，以及一種制備以烷基烷氧基硅烷為載體，結合環氧樹脂和三甲基氯硅烷改性的梯度復合結構透明超疏水涂層的制備方法。

背景技術

超疏水表面是指與水的接觸角大于150°、滾動角小于10°的表面。自然界中，荷葉表面具有天然超疏水涂層，其表面有微納米結構和低表面能物質。超疏水涂層具有防霧、防污、防冰、自清潔等特性，應用領域廣泛。

梯度復合結構透明超疏水涂層兼具透明和超疏水的雙重特性，可用在高層建筑的窗戶、車輛的擋風玻璃和太陽能電池的玻璃面板等透明材料的防水防污方面。近兩年來，納米結構涂層防水手機成為手機行業的熱點，納米結構梯度復合結構透明超疏水涂層能為手機外殼、音響及柔性電子產品提供防水外衣，且不影響其外觀顏色及手感。

近幾年，研究者對透明超疏水表面的制備方法、結構、性能等開展了詳細的研究。從以往的研究結果可知，大多數制備方法還存在實驗條件苛刻、步驟繁瑣、成本高等問題，無法工程化應用?，F己投入市場的超疏水材料也存在如表面微細結構強度低、易老化、易磨損、易污染、使用壽命短等缺點，限制了其應用的廣泛程度。

專利CN101875785A公布了一種以多孔聚甲基硅氧烷為原料制備超疏水涂層的方法，但此方法制備的超疏水涂層機械性差，耐磨性不強，容易被刮掉，實用性較差。專利CN103436138A公布了一種將納米粒子和環氧樹脂雜化共混得到環氧樹脂雜化溶液，再加入含氟物質及催化劑形成含氟溶液，先在基材上噴涂雜化溶液再噴涂含氟溶液，但該方法采用氟烷基羧烴基聚硅氧烷，價格昂貴，成本較高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種梯度復合結構透明超疏水涂層及其制備方法，以克服現有技術存在的缺陷。

本發明解決其技術問題采用以下的技術方案：

本發明提供的梯度復合結構透明超疏水涂層，是由自上而下依次排列的環氧底面粘結層、烷基烷氧基硅烷疏水中間層、表面改性功能層組成。

所述環氧底面粘結層是由環氧樹脂E5加入有機溶劑丙酮，然后再加入環氧樹脂E51固化劑固化后構成。

所述烷基烷氧基硅烷疏水中間層是由甲基三甲氧基硅烷涂層構成。

所述表面改性功能層是由三甲基氯硅烷涂層構成。

本發明提供的梯度復合結構透明超疏水涂層的制備方法，是采用以下的方法制備一種由自上而下依次排列的環氧底面粘結層、烷基烷氧基硅烷疏水中間層、表面改性功能層組成的梯度復合結構透明超疏水涂層，其步驟包括：

A.環氧底面粘結層溶液的制備：

將環氧樹脂E51溶解在有機溶劑中，攪拌后充分溶解，加入環氧樹脂E51固化劑得到環氧底面粘結層溶液；

B.烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液的制備：

(1)將烷基烷氧基硅烷溶于有機溶劑中，在常溫下充分攪拌使其溶解，形成溶液；

(2)將體積百分比濃度為5％的草酸溶液加入到上述溶液中，反應24～48小時后形成水解預聚合體，

(3)加入催化劑，使水解預聚合體縮合8～48小時，形成凝膠，其為烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液；

C.表面改性功能層溶液的制備：

將三甲基氯硅烷溶解在有機溶劑中，充分攪拌后充分分散，得到表面改性功能層溶液；

D.梯度復合結構透明超疏水涂層的制備：

(1)通過浸漬提拉鍍膜、旋轉涂膜或者刷涂方法將環氧底面粘結層溶液涂覆在基板上，室溫下干燥5～10分鐘，得到環氧底面粘結層；

(2)用與步驟(1)相同的涂覆方法將烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液涂覆到環氧底面粘結層上，涂覆次數為1-3次，室溫下干燥5～10分鐘，得到環氧改性硅氧烷復合涂層；

(3)用與步驟(1)相同的涂覆方法將表面改性功能層溶液涂覆到步驟(2)中復合涂層上，揮發后退火處理后得到所述的梯度復合結構透明超疏水涂層；

上述步驟A中，所述的環氧樹脂是環氧樹脂E51，溶解環氧樹脂的有機溶劑是丙酮或甲苯，環氧樹脂E51的體積分數為10％-20％。環氧樹脂E51與環氧樹脂E51固化劑體積比為1：20。

上述步驟B中，所述的烷基烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷，烷基烷氧基硅烷與有機溶劑的摩爾比為1:20到1:40；所述的溶解烷基烷氧基硅烷的有機溶劑為甲醇、乙醇或苯。

上述步驟B中，所述的催化劑為氨水，氨水的體積與烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液體積比為1:30到1:15。