[發(fā)明專利]一種蔬菜中重金屬元素的超聲提取方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410650361.0
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104374629A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙剛;顧佳麗;勵建榮;夏云生;白鳳翎;包德才
• 申請（專利權(quán)）人: 渤海大學
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及重金屬前處理方法技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及蔬菜中鎘、鉻、鎳、鉛、鋅五種重金屬元素的超聲提取方法。

背景技術(shù)

重金屬元素的測定方法如原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等通常要求將固體樣品消解，常采用的消解方法有干灰化法、濕式消解法、微波消解法等。但干灰化法耗時較長，通常需要6～14h，且對灰化溫度的要求也比較嚴格，灰化溫度過低，有機物不能被完全分解，灰化溫度過高，則易造成待測元素的損失；濕式消解法通常在加熱板上進行，可以同時消解大批量樣品，但在消解過程中，為了完全分解有機物，多使用大量的濃硝酸和高氯酸，反應(yīng)比較劇烈，安全性較差，且消解多采用敞開體系，損失較大，空白值較高，精密度較差，且消解過程中會產(chǎn)生NO₂等有毒氣體，對環(huán)境污染嚴重；微波消解法利用試液中帶電粒子在交變的電磁場中來回遷移運動，使得試樣溫度升高，樣品和溶劑在高熱量作用下發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生氣體在密閉杯內(nèi)形成高壓從而達到完全消解，微波消解法速度較快，一般不超過30min；在設(shè)置的消解程序下，運行條件一致,因此消解過程中受干擾較小，空白值小，在高壓密閉環(huán)境中，損失少，特別適用于易揮發(fā)樣品或元素，此外還具有溶劑用量少、污染小以及精密度高等優(yōu)點，但缺點是微波消解法要求高溫高壓，反應(yīng)劇烈，安全性不高。因此本發(fā)明提出了一種能夠解決上述常規(guī)消解方法中耗時長，要求濃酸、高溫、高壓，反應(yīng)劇烈、污染大、安全性差等缺點，建立了一種超聲提取蔬菜中重金屬元素的前處理方法，達到了簡便快速、回收率較高、安全性較好、污染小、試劑消耗少、殘渣少等前處理目的。

超聲波提取技術(shù)利用超聲波具有的機械效應(yīng)，空化效應(yīng)和熱效應(yīng)，通過產(chǎn)生的強烈空化、機械攪動、乳化、擴散、擊碎、化學效應(yīng)等多級效應(yīng)，增大物質(zhì)分子運動頻率和速度，增強溶劑穿透力，加速目標成分進入溶劑，因此超聲作為一種輔助能量可以縮短操作時間以及提高提取率。超聲波提取在中藥材和動植物有效成分的提取等方面有著廣泛的應(yīng)用，但在食品中重金屬提取方面的應(yīng)用較少。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種蔬菜中重金屬元素的超聲提取方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種蔬菜中重金屬元素的超聲提取方法。其特征在于：

(1)樣品的制備：取蔬菜樣品，取可食用部分，先用流水沖洗干凈，再用蒸餾水、去離子水清洗，風干，稱重，放烘箱60℃干燥72h，干燥的樣品用瑪瑙研缽勻質(zhì)，過篩，室溫下保存?zhèn)溆茫?!-- SIPO -->

(2)測試出樣品中Cd、Cr、Ni、Pb、Zn的含量，

(3)超聲提取法：稱取樣品于離心管中，加溶劑65％HNO₃-30％H₂O₂(2:1，V/V)，放入超聲浴中70℃下超聲20min，溶劑的加入量是按照Cd每0.02μg需要溶劑5～10mL，Cr每0.3μg需要溶劑5～10mL、Ni每0.2μg需要溶劑5～10mL、Pb每2μg需要溶劑5～10mL和Zn每5μg需要溶劑5～10mL；以4500r?min^-1離心5min，取上層酸浸出液；殘渣清洗后再超聲2min，以4500r?min^-1離心5min，取上層清液且與酸浸出液合并。

更具體的：

(1)樣品的制備：取蔬菜樣品，取可食用部分(去蒂、核等)，先用流水沖洗干凈，再用蒸餾水、去離子水清洗，風干，稱重，放烘箱60℃干燥72h，干燥的樣品用瑪瑙研缽勻質(zhì)，過篩，于聚乙烯瓶中室溫下干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆茫?/p>

(2)超聲時間的選擇：稱取樣品于離心管中，加溶劑65％HNO₃-30％H₂O₂(2:1,V/V)，放入超聲浴中，室溫下超聲5、10、15、20、25、30min，以4500r?min^-1離心5min，取上層酸浸出液；殘渣用2mL超純水清洗，再超聲2min，以4500r?min^-1離心5min，取上層清液且與酸浸出液合并，最后定容至10mL，于聚乙烯瓶中4℃保存?zhèn)溆茫瑫r作空白試驗；用原子吸收分光光度計測定上述提取超聲提取液中Cd、Cr、Ni、Pb、Zn的含量，儀器工作條件見表1和表2。超聲時間對重金屬濃度的影響如圖1所示；所檢測金屬元素的提取量隨著超聲時間的增加而增大，當超聲時間達到20min時，Cd、Cr、Pb和Zn均達到最大提取量，再增加超聲時間對金屬元素提取率無影響；