[發(fā)明專利]一種長鏈氟烴基甲基氯硅烷的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410648657.9
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN104497033B
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 向德軒;陳欣;王樹華;周強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州氟硅技術(shù)研究院
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12
• 代理公司: 杭州華鼎知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33217
• 代理人: 施少鋒

1.一種長鏈氟烴基甲基氯硅烷的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

a)將丙酮溶液中加入聚乙烯基硅氧烷進(jìn)行超聲溶解，再加入白色擔(dān)體進(jìn)行回流，過濾后烘干，然后向烘干后的產(chǎn)物中加入氯鉑酸乙醚溶液，并通入氮?dú)膺M(jìn)行回流，經(jīng)冷卻、過濾、干燥后得到鉑催化劑；

b)以長鏈氟烴基乙烯和含氫氯硅烷作為原料，先將所述長鏈氟烴基乙烯加入反應(yīng)釜中，再將所述鉑催化劑加入所述反應(yīng)釜中并進(jìn)行密封，所述鉑催化劑的活化溫度為55℃～65℃，活化時間為1.0～1.5小時，所述鉑催化劑的用量為所述含氫氯硅烷重量的10～100ppm，所述鉑催化劑是通過聚乙烯基硅氧烷固載在102白色擔(dān)體上，攪拌加熱，使反應(yīng)溫度為60℃～140℃，反應(yīng)釜的反應(yīng)壓力為0.05～0.4MPa，然后用恒流泵將所述含氫氯硅烷以半連續(xù)進(jìn)料的方式通入所述反應(yīng)釜中，加料完畢后進(jìn)行保溫，最后將反應(yīng)體系進(jìn)行冷卻降溫，出料過濾后得到粗產(chǎn)品，經(jīng)過濾、精餾后得到長鏈氟烴基甲基硅烷產(chǎn)品，所述含氫氯硅烷具有以下分子式HMe_mSiCl_3-m，m＝0，1，2，所述氟烴基甲基硅烷具有以下分子式RMe_mSiCl_3-m，式中R為-CH₂CH₂(CF₂)_nF，n為4-10的自然數(shù)，m＝0，1，2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長鏈氟烴基甲基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)壓力為0.1～0.2MPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長鏈氟烴基甲基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)溫度為70℃～100℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長鏈氟烴基甲基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述鉑催化劑的用量為所述含氫氯硅烷重量的20～50ppm。