[發明專利]一種快速制備等離子刻蝕機用高純氧化釔涂層的方法

在審

• 申請號: 201410648588.1
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN104357785A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 于月光;冀曉鵑;侯偉驁;任先京;沈婕;冀國娟;酉琪
• 申請（專利權）人: 北京礦冶研究總院;北礦新材科技有限公司
• 主分類號: C23C4/10
• 分類號: C23C4/10;C23C4/12
• 代理公司: 北京藍智輝煌知識產權代理事務所(普通合伙) 11345
• 代理人: 陳紅

技術領域

本發明涉及一種快速制備陶瓷覆蓋層的方法，特別是一種等離子刻蝕機用高純氧化釔涂層的快速制備方法。

背景技術

隨著半導體硅晶片加工設備的體積增大和加工等離子體功率的升高，使極大規模集成電路刻蝕機等離子反應室鋁質零件表面防護涂層材料在高功率的CF₄、SF₆、O₂、Cl₂、HBr等離子體沖蝕下的壽命減少。當加工的硅圓晶片尺寸增大到12英寸，傳統氧化鋁涂層抗大功率等離子體沖蝕能力差，已不能滿足要求。

由于氧化釔涂層具有比氧化鋁更好的抗等離子體沖蝕的性能和更長的使用壽命，成為等離子體反應室鋁質零件涂層的發展趨勢。氧化釔涂層除了應用于刻蝕機外，在其它集成電路裝備中也獲得了應用。

氧化釔材料熔點高達2410℃，通常采用等離子噴涂方法制備形成涂層。等離子噴涂技術是采用溫度高達1萬攝氏度的等離子體為熱源，將陶瓷、合金、金屬等粉體材料加熱到熔融或半熔融狀態，并以高速噴向經過預處理的工件表面而形成附著牢固的表面層的方法。

由于刻蝕機用防護涂層對其純度、均勻性等性能有很高的要求(純度要求大于99％)，因此要求噴涂設備具有穩定的使用性能，噴涂過程能夠快速完成，以減少噴涂過程引入的污染，并降低對基體零部件的熱輸入，從而保證涂層的純度和結合強度。同時對噴涂配套收塵、冷卻等輔助系統的工作配合程度也要求很高。

傳統的等離子噴涂技術存在電弧在陽極根部漂移使噴涂參數穩定性差，粉體射流溫度均勻性差(束斑直徑小，邊緣效應顯著)，噴涂陶瓷材料送粉率低(約40g/min)導致生產效率低、噴涂距離短(約100mm)且噴涂時間長導致基體熱輸入大等問題。進而對涂層的純度、結合強度、均勻性等以及基體熱變形產生較大負面作用。

發明內容

本發明的目的是提供一種能夠快速制備高純氧化釔陶瓷涂層的熱噴涂方法，該方法克服了傳統等離子噴涂工藝制備涂層速度慢，熱輸入大，涂層純度和均勻性低的問題。主要應用于但不限于極大規模集成電路刻蝕機等離子反應室鋁質零件，提高其抵抗高能等離子沖蝕能力和使用壽命。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案是：一種等離子刻蝕機用高純氧化釔涂層的快速制備方法，主要包括以下步驟：

1)噴涂前對環境衛生、噴涂主輔設備和噴涂基體進行徹底清潔，并對基體待噴涂以外部位進行有效防護。通過噴砂、超聲波清洗去除基體表面氧化物和附著的雜質，以增加涂層與基體表面的機械結合強度。

2)將北京礦冶研究總院生產(或具有同等性能參數)的純度≥99.9％、粒度分布為20-40μm高純氧化釔陶瓷粉末加入三陽極等離子噴涂系統。三陽極等離子噴涂系統配備三陽極等離子噴槍，相比普通等離子噴槍具有等離子弧不漂移參數穩定、粉體射流速度高(250-300m/s)且溫度均勻性好(束斑直徑增大1倍)、送粉率高(150-300g/min)生產效率高、噴涂距離長(約150mm)降低基體熱輸入的優點。能夠快速制備出符合要求的高純氧化釔涂層。

3)采用多軸機械手操縱三陽極等離子噴涂系統的噴槍，在基體待噴涂部位噴涂。采用多軸機械手夾持等離子噴涂槍，可以實現噴槍高速、精確移動，從而進一步提高涂層均勻性和噴涂效率、降低對基體的熱輸入(基體溫度低于100℃)。

本發明采用的多軸機械手+三陽極等離子噴涂系統的方案，采用北京礦冶研究總院生產(或具有同等性能參數)的高純氧化釔粉末，典型的噴涂高純氧化釔抗沖蝕涂層的工藝參數見表1。所制備的涂層具有如下特性：純度≥99％，厚度為120-180微米(±2％)，結合強度≥5MPa，等離子能量為800W時的刻蝕速率≤180nm/min。

本發明方法獲得了高純度、高結合強度和高抗高能等離子沖蝕性能的氧化釔涂層，提高了極大規模集成電路等離子刻蝕機反應室鋁質零件的使用壽命。

具體實施方式

在噴涂前，通過噴砂、超聲波清洗去除表面氧化物和附著的雜質。

首先將零件采用適當方式裝卡固定，用純凈壓縮空氣吹干表面，并用熱噴涂專用防護膠帶對基體無涂層部位進行保護。

徹底清理送粉器、送粉管、噴槍，并保持噴涂環境清潔無污染，噴涂過程中保持較大的抽風除塵風量，確保獲得高純氧化釔涂層。

采用北京礦冶研究總院生產(或具有同等性能參數)的高純氧化釔陶瓷粉末，并采用如表1所示的工藝參數進行噴涂。

最后將零件防護膠帶去除，徹底清理設備和環境衛生，完成噴涂加工。

表1三陽極等離子噴涂系統制備高純氧化釔抗沖蝕涂層典型工藝參數