[發明專利]凹凸棒石/累托石/氧化鋅霉菌毒素吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410644108.4
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN104353414A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 王愛勤;康玉茹;黃正君;黃鍇;牟斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所盱眙凹土應用技術研發中心;江蘇神力特生物科技有限公司
• 主分類號: B01J20/16
• 分類號: B01J20/16;B01J20/30;A23K1/00
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及一種凹凸棒石/累托石/氧化鋅霉菌毒素吸附劑的制備方法，屬于納米硅酸鹽材料深加工和制備技術領域。

背景技術

眾所周知，在飼料的加工、運輸和貯存過程中都可能產生霉菌毒素。霉菌毒素是一類由天然存在的不同真菌形成的有毒物質。霉菌毒素通常導致動物生產性能下降，免疫機能抑制，患病甚至死亡，并能通過動物肉、蛋、奶、內臟進入人類的食品鏈中，危害人類健康。為了有效解決霉菌毒素對飼料的污染與危害，保證飼料品質和動物健康，最常用的方法是在飼料內加入霉菌毒素吸附劑。

凹凸棒石黏土（又名坡縷石或坡縷縞石）是一種以凹凸棒石為主要成分的天然納米級含水富鎂、鋁硅酸鹽黏土礦物，具有獨特的一維納米棒狀晶體和孔道結構以及較高的比表面積，在霉菌毒素吸附方面得到了應用（CN?1817170A）。盡管天然產出的凹凸棒石黏土對黃曲霉毒素等強極性毒素有較強的吸附性能，但是對弱極性的霉菌毒素如玉米赤霉烯酮的吸附能力較弱。為了改善凹凸棒石黏土對弱極性霉菌毒素的吸附性能，需對其進一步進行改性或復合處理。

發明內容

本發明的目的是：提供一種凹凸棒石/累托石/氧化鋅霉菌毒素吸附劑的制備方法，通過該方法得到的吸附劑在高效吸附玉米赤霉烯酮的同時進一步賦予抗菌性能，減少霉菌毒素對畜禽健康的影響。

本發明的原理是：先將具有抗菌、抑菌能力的氧化鋅前軀體醋酸鋅，通過高壓均質作用負載于凹凸棒石/累托石表面，隨后通過加熱反應，增強三者的相互作用；然后進一步進行煅燒處理，去除凹凸棒石晶體中的沸石水和部分配位水，增大孔徑的同時，形成凹凸棒石/累托石/氧化鋅納米復合物，提高對霉菌毒素的吸附能力。

本發明的技術解決方案是該吸附劑的制備方法包括如下步驟：先將凹凸棒石、累托石和醋酸鋅分散在質量百分濃度2%乙酸溶液中，然后通過高壓均質后在60~100?℃范圍內反應4~12?h；繼續自然降溫至室溫后壓濾，煅燒，粉碎過200目篩，得吸附劑。

其中，凹凸棒石的用量為累托石用量的5~15倍。

其中，醋酸鋅的用量為累托石用量的1~5倍。

其中，高壓均質壓力為10~90?MPa。

其中，煅燒溫度400~650?℃，煅燒時間1~4?h。

本發明具有以下優點：

（1）累托石是二八面體云母和二八面體蒙脫石組成的1：1型規則間層礦物，具有二維納米片層晶體和孔道結構，將一維納米棒狀晶體的凹凸棒石與二維納米片層晶體的累托石相互作用，賦予二者的優點；將二價鋅原位負載于凹凸棒石/累托石復合物上，再經過煅燒形成凹凸棒石/累托石/氧化鋅納米復合物；該材料不僅對霉菌毒素有較高的吸附能力，同時還具有抑菌性能。

（2）通過煅燒工藝可去除凹凸棒石晶體中的沸石水和部分配位水，強化對霉菌毒素的吸附能力。

（3）復合物制備條件溫和，工藝過程簡單，易于實現規模化生產。

具體實施方式

為了更好地對本發明的技術方案進行說明，通過下面的實施例來進一步的描述，但本發明的保護范圍不限于實施例。

實施例1：在攪拌狀態下，將25kg凹凸棒石粉末、5kg累托石粉末和1kg醋酸鋅分散溶解在質量百分濃度2%的乙酸溶液中，通過90?MPa高壓均質機均質后形成膠體溶液；然后在60℃反應12?h后，將懸浮液自然降溫至室溫后壓濾，將濾餅在600?℃煅燒2h，粉碎過200目，得到凹凸棒石/累托石/氧化鋅霉菌毒素吸附劑。與同溫度煅燒的凹凸棒石相比，該吸附劑對玉米赤霉烯酮的去除率提高了62%。

實施例2：在攪拌狀態下，將50kg凹凸棒石粉末、5kg累托石粉末和3kg醋酸鋅分散溶解在質量百分濃度2%的乙酸溶液中，通過60?MPa高壓均質機均質后形成膠體溶液；然后在75℃反應8?h后，將懸浮液自然降溫至室溫后壓濾，將濾餅在650?℃煅燒1h，粉碎過200目，得到凹凸棒石/累托石/氧化鋅霉菌毒素吸附劑。與同溫度煅燒的凹凸棒石相比，該吸附劑對玉米赤霉烯酮的去除率提高了68%。

實施例3：在攪拌狀態下，將75kg凹凸棒石粉末、5kg累托石粉末和5kg醋酸鋅分散溶解在質量百分濃度2%的乙酸溶液中，通過30?MPa高壓均質機均質后形成膠體溶液；然后在100℃反應4h后，將懸浮液自然降溫至室溫后壓濾，將濾餅在450?℃煅燒2h，粉碎過200目，得到凹凸棒石/累托石/氧化鋅霉菌毒素吸附劑。與同溫度煅燒的凹凸棒石相比，該吸附劑對玉米赤霉烯酮的去除率提高了95%。