[發(fā)明專利]活性炭負(fù)載鐵催化劑及其催化3-叔丁基-4-羥基茴香醚氧化偶聯(lián)的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410643982.6 | 申請日： | 2014-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN104437491A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李晨;于海斌;蔣凌云;隋芝宇;李福崇;李繼霞;郝婷婷;王鵬飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計院;中海油能源發(fā)展股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/745 | 分類號： | B01J23/745;C07C43/23;C07C41/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 活性炭 負(fù)載 催化劑 及其 催化 丁基 羥基 茴香 氧化 方法 | ||
1.一種活性炭負(fù)載鐵催化劑，其特征在于，其由以下制備方法制得：
a)配制鐵化合物水溶液，加入活性炭，超聲波分散均勻；
其中，所述鐵化合物為六水合氯化鐵、九水合硝酸鐵和九水合硫酸鐵中的一種或多種，鐵化合物與活性炭的質(zhì)量比為0.01:1-1:1，鐵化合物水溶液的質(zhì)量濃度為0.1％-30％；
b)攪拌下加入氫氧化鉀水溶液，靜置；
其中，鐵化合物與氫氧化鉀的質(zhì)量比為0.1:1-10:1，加入的氫氧化鉀水溶液質(zhì)量濃度為1％-30％；
c)將步驟b)反應(yīng)后的混合液過濾，濾餅用去離子水洗滌至中性，真空干燥后得到活性炭負(fù)載鐵催化劑。
2.權(quán)利要求1所述的活性炭負(fù)載鐵催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a)配制鐵化合物水溶液，加入活性炭，超聲波分散均勻；
其中，所述鐵化合物為六水合氯化鐵、九水合硝酸鐵和九水合硫酸鐵中的一種或多種，鐵化合物與活性炭的質(zhì)量比為0.01:1-1:1，鐵化合物水溶液的質(zhì)量濃度為0.1％-30％；
b)攪拌下加入氫氧化鉀水溶液，靜置；
其中，鐵化合物與氫氧化鉀的質(zhì)量比為0.1:1-10:1，加入的氫氧化鉀水溶液質(zhì)量濃度為1％-30％；
c)將步驟b)反應(yīng)后的混合液過濾，濾餅用去離子水洗滌至中性，真空干燥后得到活性炭負(fù)載鐵催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述活性炭負(fù)載鐵催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a)配制的鐵化合物水溶液，加入活性炭，超聲波分散均勻；
其中，所述鐵化合物為六水合氯化鐵、九水合硝酸鐵和九水合硫酸鐵中的一種或多種，鐵化合物與活性炭的質(zhì)量比為0.05:1-0.5:1，鐵化合物水溶液的質(zhì)量濃度為1％-20％；
b)攪拌下加入氫氧化鉀水溶液，靜置；其中，鐵化合物中鐵含量與氫氧化鉀的質(zhì)量比為0.5:1-5:1，加入的氫氧化鉀水溶液質(zhì)量濃度為5％-15％；
c)將步驟b)反應(yīng)后的過濾，濾餅用去離子水洗滌至中性，真空干燥后得到活性炭負(fù)載鐵催化劑。
4.一種權(quán)利要求所述的活性炭負(fù)載鐵催化劑催化3-叔丁基-4-羥基茴香醚氧化偶聯(lián)制備5,5’-二甲氧基-3,3’-二叔丁基聯(lián)苯-2,2’-二酚的方法，其特征在于，包括以下步驟：
a)取所述的活性炭負(fù)載鐵催化劑，加入裝有3-叔丁基-4-羥基茴香醚乙醇溶液和氫氧化鉀水溶液的壓力反應(yīng)釜中；
其中，所述活性炭負(fù)載鐵催化劑與3-叔丁基-4-羥基茴香醚的質(zhì)量比為0.01:1-0.5:1，3-叔丁基-4-羥基茴香醚乙醇溶液的質(zhì)量濃度為1％-20％，氫氧化鉀水溶液的質(zhì)量濃度為1％-30％，氫氧化鉀與3-叔丁基-4-羥基茴香醚的質(zhì)量比為0.1:1-5:1；
b)壓力反應(yīng)釜充入氧氣加壓，加熱反應(yīng)液50-150℃，保持1-3小時；其中，所述充入氧氣的壓力為0.1*106Pa-5*106Pa；
c)反應(yīng)完成后過濾出催化劑，濾液脫除乙醇溶劑后過濾，濾餅用去離子水洗滌至中性，干燥后得到5,5’-二甲氧基-3,3’-二叔丁基聯(lián)苯-2,2’-二酚。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：
a)取所述的活性炭負(fù)載鐵催化劑，加入裝有3-叔丁基-4-羥基茴香醚乙醇溶液和氫氧化鉀水溶液的壓力反應(yīng)釜中；
其中，所述活性炭負(fù)載鐵催化劑與3-叔丁基-4-羥基茴香醚的質(zhì)量比為0.05:1-0.3:1，3-叔丁基-4-羥基茴香醚乙醇溶液的質(zhì)量濃度為4％-10％，氫氧化鉀水溶液的質(zhì)量濃度為4％-10％，氫氧化鉀與3-叔丁基-4-羥基茴香醚的質(zhì)量比為0.5:1-3:1；
b)壓力反應(yīng)釜充入氧氣加壓，加熱反應(yīng)液70-120℃，保持1-3小時；其中，所述充入氧氣的壓力為0.5*106Pa-3*106Pa；
c)反應(yīng)完成后過濾出催化劑，濾液脫除乙醇溶劑后過濾，濾餅用去離子水洗滌至中性，干燥后得到5,5’-二甲氧基-3,3’-二叔丁基聯(lián)苯-2,2’-二酚。
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